丙烯中微量硫的测定 毕业论文

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1、毕业论文题目：丙烯中微量硫的测定姓名:学号：所在系:化工系专业年级：分析二班指导师:职称：二O一三年月日摘要：丙烯（propylene,CH2=CHCH3）常温下为无色、无臭、稍带有甜味的气体。分子量42.08，密度0.5139g/cm3(20/4℃)，冰点-185.3℃，沸点-47.4℃。易燃，爆炸极限为2%～11%。不溶于水，溶于有机溶剂，是一种属低毒类物质。丙烯是三大合成材料的基本原料，主要用于生产丙烯酸、异丙烯、丙酮和环氧丙烷等。丙烯中硫的微量硫的测定时应用了相同的电量通过不同电解质溶液时，在电极上

2、析出的各种物质的质量与该物质的相对原子质量成正比，与每个原子中参加反应的电子数成反比的原理。本实验是WK-2D型微库仑综合分析仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯、氮的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。WK-2D型微库仑综合分析仪以Windows98操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数

3、、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。关键词：丙烯硫微库仑综合分析仪目录1前言42实验部分42.1仪器和药品42.2反应原理43操作条件53.1、裂解炉温度：53.2、气体流量和进样条件53.2.1气体流量53.2.2进样条件54操作方法54.1、硫电解液的配制54.2、操作步骤54.2.1开机前准备54.2.2开机后准备54.2.3连接搅拌器54.2.4设置偏压和操作参数64.2.5开始进样65结论71前言　　丙烯是炼厂催化裂化气经蒸馏除去C2和C4馏分，得到丙烯、丙烷馏分，再经精馏得丙烯。这时生产的

4、丙烯是粗的丙烯，也就是工业丙烯，以工业丙烯为原料，粗纯后经分析筛吸附选择性吸附，对极性化合物和不饱和烃选择吸附性强，在升温解吸过程中，比丙烯难吸附的组分易入气相馏出，然后从吸附相中得到高纯丙烯产品。2实验部分2.1仪器和药品WK-2D型微库仑综合分析仪硫电解液注射器2.2反应原理EA参考电极阴极C1C2裂解炉流量O2(H2)控制N2(H2)放大器外偏压测量电极阳极裂解管单片机计算机图1工作原理图　滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串

5、联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管,样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示

6、电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。在消耗—补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。3操作条件3.1、裂解炉温度：　　汽化段：580℃；燃烧段：800℃；稳定段：700℃。3.2、气体流量和进样条件3.2.1气体流量载气（N2）：160mL/min；反应气（O2）：110mL/min。3.2.2进样条件3、液体标样进样速度：不大于0.5μL/s。4、气体样品进样量：不大于3mL。5、气体样品进样速度：不大于0.2mL/min。4操作方法4.1、

7、硫电解液的配制将0.5g的碘化钾、0.6g的迭氮化钠、5mL冰醋酸溶于1000mL棕色容量瓶中，用除盐水稀释至刻度（仪器厂家建议：必要时用娃哈哈纯净水），避光阴凉处保存。4.2、操作步骤4.2.1开机前准备打开载气氮气，流量调至200mL/min左右；缓缓打开反应气氧气，流量调至100mL/min左右。一般氮氧比为2：1左右。4.2.2开机后准备　　1、开机：依次打开微库仑综合分析仪主机、计算机、温度流量控制器、搅拌器、进样器的电源。在“Windows98”桌面上双击打开“微库仑分析系统”应用软件，显示其主

8、窗体。点上方菜单栏中“联机控制”选择“联机”；单击“参数设置”栏,指向“温控参数设计”，弹出“温控设计”对话框，分别设置：稳定段温度为700℃，燃烧段温度为800℃，汽化段温度为580℃。选择“升温”状态，单击“确定”按钮。待各段温度达到后，仪器进入准备状态。　　2、换电解液：用新鲜的电解液冲洗电解池2～3遍，至参考电极室内黄色消失。参考电极室内应无气泡。最后电解液用量要使池盖电极浸没在电解液液面之下。如果仪器达