水质 铵的测定纳氏试剂比色法.pdf

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1、FHZHJSZ0017水质铵的测定纳氏试剂比色法F-HZ-HJ-SZ-0017水质铵的测定纳氏试剂比色法1范围1.1本方法适用于生活饮用水地面水和废水1.2样品中含有悬浮物余氯钙镁等金属离子硫化物和有机物时会产生干扰含有此类物质时要作适当的预处理以消除对测定的影响1.3范围最大试份体积为50mL时铵氮浓度CN可达2mg/L1.4最低检出浓度1.4.1目视法试份体积为50mL时最低检出浓度为0.02mg/L1.4.2分光光度法试份体积为50mL中国分析网使用光程长为10mm比色皿时最低检出浓度为0.05mg/L1.5灵敏度使用50mL试份光程长为10mm比色皿CN1.0mg/

2、L给出的吸光度约为0.2个单位2原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物该络合物的色度与铵氮的含量成正比可用目视比色或者用分光光度法测定3试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和按3.1制备的水3.1水无氨按下述方法之一制备3.1.1离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中每升流出液中加入10g同类树脂以利保存3.1.2蒸馏法在1000mL蒸馏水中加入0.1mL硫酸(ñ1.84g/mL)并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏弃去前50mL馏出液然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中每升收集的馏出液

3、中加入10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)以利保存3.2纳氏试剂3.2.1二氯化汞碘化钾氢氧化钾(HgCl2KIKOH)称取15g氢氧化钾(KOH)溶于50mL水中冷至室温称取5g碘化钾(KI)溶于10mL水中在搅拌下将2.5g二氯化汞(HgCl2)粉末分次少量加入于碘化钾溶液中直到溶液呈深黄色或出现微米红色沉淀溶解缓慢时充分搅拌混和并改为滴加二氯化汞饱和溶液当出现少量朱红色沉淀不再溶解时停止滴加在搅拌下将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中并稀释至100mL于暗处静置24h倾出上清液贮于棕色瓶中用橡皮塞塞紧存放暗处此试剂至少可稳定一个月3.2.2碘化汞

4、碘化钾氢氧化纳(HgI2KINaOH)称取16g氢氧化钠(NaOH)溶于50mL水中冷至室温称取7g碘化钾(KI)和10g碘化汞(HgI2)溶于水中然后将此溶液在搅拌下缓慢地加入到氢氧化钠溶液中并稀释至100mL贮于棕色瓶内用橡皮塞塞紧于暗处存放有效期可达一年3.3酒石酸钾钠溶液1称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H6O64H3O)溶于100mL水中加热煮沸以驱除氨充分冷却后稀释至100mL3.4铵氮标准溶液CN1000ìg/mL称取3.8190.004g氯化铵(NH4Cl在100~105干燥2h)溶于水中移入1000mL容量瓶中稀释至刻度3.5铵氮标准溶液CN10ìg/mL

5、吸取10.00mL铵氮标准溶液(3.4)于1000mL容量瓶中稀释至刻度临用前配制3.610(m/V)硫酸锌溶液称取10g硫酸锌(ZnSO47H2O)溶于水中稀释至100mL3.725(m/V)氢氧化钠溶液称取25g氢氧化钠(NaOH)溶于水中冷至室温稀释至100mL3.80.35(m/V)硫代硫酸钠溶液称取3.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3或Na2S2O35H2O)溶于水再稀释至1000mL3.9淀粉碘化钾试纸称取1.5g可溶性淀粉于烧杯中用少量水调成糊状加入200mL沸水搅拌混匀放冷加0.5g碘化钾(KI)和中国分析网0.5g碳酸钠(Na2CO3)用水稀释至250mL将

6、滤纸条浸渍后取出凉干装棕色瓶中密封保存4仪器常用实验室仪器及分光光度计5采样及样品5.1实验室样品实验室样品采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内应尽快分析不然要在2~5下存放用硫酸(ñ1.84g/mL)将样品酸化至pH2亦有利于保存但酸化样品会吸收空气中的氨而被污染应注意防止5.2试份清洁样品可直接从中取50mL作为试份含有悬浮物或色度深的样品在预处理后(6.1)再从中取50mL(或取适量稀释至50mL)作为试份6操作步骤6.1预处理样品中含有悬浮物余氮钙镁等金属离子硫化物和有机物时对比色测定有干扰处理方法如下6.1.1除余氯加入适量的硫代硫酸钠溶液(3.8)每0.5mL可除去0.25

7、mg余氯也可用淀粉碘化钾试纸(3.9)检验是否除尽余氯6.1.2凝聚沉淀100mL样品中加入1mL硫酸锌溶液(3.6)和0.1~0.2mL氢氧化钠溶液(3.7)调节pH约为10.5混匀放置使之沉淀倾取上清液作试份必要时用经水冲洗过的中速滤纸过滤弃去初滤液20mL6.1.3络合掩蔽加入涸石酸钾钠溶液(3.3)可消除钙镁等金属离子的干扰6.1.4蒸馏法用凝聚沉淀和络合掩蔽后样品仍浑浊和带色则应采用蒸馏法(见附录A)6.1.5低pH下煮沸蒸馏中某些有机物很可能与氨同时被馏出对测定仍有干扰其中有些物质(如甲醛)可在比色前于