氨基硅油的合成及微乳化.pdf

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1、2015年第46卷第1期渐}他工一29一氨基硅油的合成及微乳化周奎，王海滨(1．浙江工业大学药学院，浙江杭州310014；2．浙江工业大学化学工程与材料学院，浙江杭州310014)摘要：以八甲基环四硅氧烷、N—p一氨乙基一一氨丙基甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷为原料，通过本体聚合得到一系列不同氨值、不同分子量大小的氨基硅油。采用单因素实验方法，得出了最佳反应条件，即反应温度110oC、反应时间3h、催化剂用量0．1％、封端剂用量0．5％。采用聚乙二醇辛基苯基醚和壬基酚聚氧乙烯醚为复合非离子表面乳化剂、正丙醇为助乳剂乳化氨基硅油，制备出了颗粒透明、高稳定性的氨基硅油微乳液。此方

2、法原料易得，成本低，反应操作简单、易于控制。关键词：氨基硅油；本体聚合；粘度；微乳液文章编号：1006—4184(2015)1-0029～03氨基硅油是侧链或端基带有氨基的聚硅氧氨基硅油。用哈克黏度计测定粘度网，考察了不同因烷，可以看成是二甲基硅油中的部分甲基被氨基素对氨基硅油的影响。最后以聚乙二醇辛基苯基醚取代后的产物，除保留二甲基硅油原有的疏水性和壬基酚聚氧乙烯醚为复合非离子表面乳化剂、外，其氨基的存在可改善硅油分子在纤维上的定正丙醇为助乳剂，制备得到氨基硅油微乳液。向排列，增加硅油对纤维的结合力，赋予织物卓1实验部分越的柔软效果。氨基硅油可作为树脂及涂料的改性剂；利用氨烃

3、基优异的高吸附性、相容性及易1．1仪器与试剂乳化性，在合成纤维及天然纤维柔软整理剂J、抛哈克黏度计(VT550)；电子恒速搅拌机(JHS—光剂及个人保护用品中发挥重要的作用。但氨基1)；数字式酸度计(PHS一2C)。硅油不能直接以硅油形态应用，而是以水乳液形八甲基环四硅氧烷(CP，新安化工)；N—B一氨态使用，尤其用作织物柔软剂时，常将制备好的乙基一一氨丙基甲基二甲氧基硅烷(CP，曲阜昕地氨基硅油微乳液稀释至2％浓度，用于棉、毛和化化工研究所)；六甲基二硅氧烷(CP，吉林新亚强纤整理。因此，研究氨基硅油的合成和微乳化具生物化工)；氢氧化钾(AR，国药集团化学试剂)；有重要意义。

4、六甲基二硅氧烷(AR，吉林新亚强生物化工)；盐氨基硅油品种繁多，其中最具代表性的是氨酸(AR，徐州市神州化工)；乙酸(AR，常州旭志泰乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷。本实验以八甲基环四业化工)；聚乙二醇辛基苯基醚(CP，武汉江苏助硅氧烷、N—p一氨乙基一一氨丙基甲基二甲氧基硅剂化工)；壬基酚聚氧乙烯醚(CP，武汉江苏助剂烷、六甲基二硅氧烷为原料，通过本体聚合法圈制备化工)。修回日期：2014—05—09作者简介：周奎(1988一)，男，安徽涡阳人，在读研究生。E—mail：k467632@126．COrn通讯作者。一30一ZHEJIANGCHEMICALINDUSTRYYo1．46N

5、o．1(2015)1．2实验方法存在，随着反应时间的延长，Si一0一Si键断裂，平1．2．1碱胶催化剂的制备衡向左移动，氨基硅油粘度降低。说明聚合反应按一定比例将八甲基环四硅氧烷和KOH加需3h才能达到平衡。见表2。入到250mL四口烧瓶中，装上搅拌器、回流冷凝表2反应时间氨基硅油合成的影响管、温度计，将其置于恒温油浴锅中，通入一段时一堕三：一：间的N，在130℃、减压和N：保护下反应2～3h，粘度／(MPa·S)6808001010978710得到含2％KOH的透明状碱胶催化剂。2．1-3催化剂用量对氨基硅油合成的影响1．2．2氨基硅油的合成【5一翻碱金属氢氧化物、季铵、季磷

6、氢氧化物可以将八甲基环四硅氧烷、N—p一氨乙基一^Y一氨丙作为合成氨基硅油的催化剂，且催化活性较高。基甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、碱胶、促本实验选择KOH作为催化剂，在较低催化剂浓进剂加入到250mL的四口烧瓶中，装上搅拌器、度范围内，产物粘度随催化剂用量增加而增加。回流冷凝管、温度计，置于恒温水浴锅中，开动搅催化剂用量为0．1％时产物粘度较大(见表3)。拌器，使溶液混合均匀，通人Nz，在l10℃下反应表3催化剂用量对氨基硅油合成的影响一定时间后，减压脱水一定时间，加入一定量冰K0H／％0．050．0750．10．1250．15粘度／(MPa·S)700156029001

7、5501500醋酸，减压抽去低沸物和水分，即得到产物。1．2．3氨基硅油的乳化f92．1．4封端剂对氨基硅油合成的影响称取15g氨基硅油(粘度为1000cp)，加入一为保证聚合物结构稳定，分子量易于控制，定量的复配乳化剂(聚乙二醇辛基苯基醚和壬基聚合反应时需加入一种单官能团化合物六甲基酚聚氧乙烯醚复配)，混合均匀后，滴加计量乙酸二硅氧烷(MM)作为封端剂，用于控制氨基硅油和水，80r／min搅拌约0．5h之后，再加水和乙酸，的摩尔质量。由表4可以看出，六甲基二硅氧烷调整pH值到6左右，滴加一