溶液中硫酸根含量测量方法.doc

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1、硫酸根的测定钡镁沉淀法1原理用过量的钡镁混合液与脱硫液中的硫酸根作用生成硫酸钡沉淀，在pH=10的条件下，以0.5%铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定过量的钡镁离子。2试剂2.42.1乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：C(EDTA)=0.01mol/L；钡镁混合液10ml；1:4盐酸溶液；pH=10的缓冲液；0.5%铬黑T指示剂。2.1.1配制用托盘天平称取计算量的乙二胺四乙酸二钠于400mL烧杯中，加入适量的蒸馏水，加热溶解，冷却后转入聚乙烯塑料瓶中，在稀释至所需体积，充分摇匀。2.

2、1.2EDTA标定称取0.4g于800℃灼烧恒重的基准物氧化锌（精确到0.0002g），用少许蒸馏水润湿，加盐酸溶液（1:1）使氧化锌溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取20.00mL，加80mL去离子水，用10%氨水中和至pH为7-8，加5mLpH=10的缓冲溶液，加5滴0.5%铬黑T指示剂，用0.02mol/LEDTA溶液滴定至由紫色变为蓝色。2.1.3计算式中c——标定的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/Lm——氧化锌的质量，g0.04——500mL中取20mL滴定，相当

3、于m的0.04倍V——滴定氧化锌消耗EDTA标准溶液的体积，mL81.4——氧化锌的摩尔质量，g/mol。2.20.5%铬黑T指示剂将0.5g铬黑T溶于75mL无水乙醇再加入25mL三乙醇胺溶液。2.3钡镁混合液称取氯化钡（BaCl2·2H2O）3.0g及氯化镁（MgCl2·6H2O）0.6g溶于水，加1：4盐酸2mL，用煮沸冷却后蒸馏水稀释至1000mL。2.5pH=10的缓冲液将54g氯化铵溶于水，加350mL氨水，用水稀释至1L。3测定步骤移取过滤后的脱硫液10mL于50mL容量瓶中，加水稀

4、释至刻度，再移取稀释后的溶液1mL于锥形瓶中，加1～2滴1：4盐酸溶液，加水约15mL，准确加入20mL钡镁混合液，摇匀并放置10min后，加10mL缓冲液及2～3滴0.5%铬黑T指示剂，以EDTA标准液滴定至酒红色变为蓝色为终点。记下终点体积读数为V样。空白试验：准确移取20mL钡镁混合液，加10mL缓冲液及2～3滴0.5%铬黑T指示剂，以EDTA标准液滴定至酒红色变为蓝色为终点。记下终点体积读数为V标。4计算式中：c——EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V空——标定钡镁液耗用EDTA标准

5、溶液的体积，mL；V样——滴定脱硫液耗用EDTA标准溶液的体积，mL；96——硫酸根的摩尔质量，g/mol。