化工产品中硫酸根含量测定.doc

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1、化工产品中硫酸根含量的测定张连第方建安（中科院南京土壤研究所，南京传滴滴仪器设备有限公司）受大连化工研究设计院分析中心的委托，对提供的两个化工产品的硫酸根含量进行了测试，该样品中除了硫酸根现报含量（约为400-800mg/L）外，还同时存在Zn2+、H+、NH4+、Cl-、SCN-和少量的S2-，现将测试结果报告如下：（一）SO42-测定方法与结果吸取浸出液10ml于100ml烧杯中，加无水乙醇35ml，用稀NaOH和稀HCl将pH必须调在pH3.5（用pH计和pH复合电极来调），以铅电极为指示电极，银氯化银电极为

2、参比电极，用硝酸铅标准溶液［C(Pb(NO3)2)＝0.01643mol/L］为滴定剂，在FJA-2微机控制自动滴定系统上进行自动滴定，两个样品测量结果如下表。滴定曲线如图所示。测量次数样品号12平均值硫酸根含量（mg/L）A2.977ml2.966ml2.972ml468.77B3.267ml3.245ml3.256ml513.56计算SO42-mg/L=C´V´96´1000/Vs式中：C——Pb(NO3)2滴定剂的摩尔浓度；V——滴定剂Pb(NO3)2的耗用量（ml）；Vs——试样体积；96——为硫酸根的摩尔

3、质量。（三）讨论1、用硝酸铅标准溶液滴定硫酸根时，为了防止生成的硫酸铅溶解，溶液的pH值应控制在3.5-4pH值范围内，并在75%的酒精溶液中滴定，保证一定的滴定精度。但pH值太小会造成滴定的锐度指数太小。2、如果用普通玻移液管吸液，精密度的标准差和变异系数就增大.3、样品中少量的S2-对硫酸根的测量有影响，但可采用一定方法除去。