膨润土收货标准及检测方法.doc

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1、膨润土收货标准及检测方法1、膨润土收货标准项目标准收货范围测定方法检测项目参考标准感官性状白色或灰白色粉末吸蓝量≥35.0g/100g≥30.0g/100gGB/T20973-2007(滴定法)必检GB/T20973-2007GB/T13078-2001水分≤10.0%≤13.0%GB/T20973-2007(烘箱法)必检钙含量≤2.0%≤3.0%GB/T6436-2002(滴定法)抽检铅≤20mg/kg≤25mg/kgGB/T13080-2004(原吸法)抽检镉≤10mg/kg≤15mg/kgGB/T13082-1991(原吸法)抽检砷≤5mg/kgGB/T13079-199

2、9(比色法)抽检细度(200目过筛率)≥95%≥90%GB/T20973-2007必检2吸蓝量2.1仪器设备2.1.1玻璃容量瓶:1000ml,棕色;2.1.2玻璃滴定管:50ml,棕色;2.1.3锥形烧瓶:250ml;2.1.4中速定量滤纸:φ9cm;2.1.5天平:精度0.0001g;2.1.6磁力搅拌器。2.2试剂2.2.1焦磷酸钠:1%(质量分数)2.2.2亚甲基蓝溶液【c(MB)=0.006mol/L】:准确称取2.3380g分析纯亚甲基蓝试剂(三水亚甲基蓝,相对分子质量373.9,试剂在使用前应一直在干燥器中密封避光储存),使其充分溶解于蒸馏水,在1000ml棕色容

3、量瓶中用水稀释至刻度。2.3试验步骤称取已在1050C±30C烘干2h的膨润土试样0.2g±0.001g,置于预先盛有50ml水250ml锥形烧瓶中,使其润湿后,在磁力搅拌器上分散5min,加入1%焦磷酸钠溶液20ml,继续搅拌2min~3min。然后在电炉上加热至微沸2min,取下冷却至250C±50C。在搅拌下用滴定管滴加亚甲基蓝标准溶液,第一次可预滴加约总量2/3的亚甲基蓝溶液,搅拌2min使其充分反应,以后每次滴加1ml~2ml,搅拌30s后用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上,观察蓝色斑点周围是否出现淡蓝色晕环,若未出现,则继续滴加亚甲基蓝溶液,当开始出现蓝色晕环后,

4、继续搅拌2min,再用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上,观察是否出现淡蓝色晕环,若淡蓝色晕环不再出现,继续仔细滴加亚甲基蓝溶液,如搅拌2min后仍出现淡蓝色晕环,表明已到终点,记录滴定体积。2.4计算方法试样的吸蓝量,按公式(1)计算:MBI=………………………(1)式中:MBI——吸蓝量,单位为g/100g;C——亚甲基蓝溶液浓度,单位为mol/L;V——亚甲基蓝溶液的滴定量,单位为ml;m——试样质量,单位为g;319.85——无水亚甲基蓝的摩尔质量的数值,单位为g/mol;100——每克膨润土吸蓝量换算成100克膨润土吸蓝量的系数。2.5允许差取平行测定结果的算术平均值

5、为测定结果,两次平行测定的相对偏差不大于2%。3、过筛率(200目过筛率)3.1仪器设备3.1.1试验筛:φ200×50-0.075/0.05(GB/T6003.1);3.1.2羊毛刷:毛长约3cm,刷宽约5cm;3.1.3黑纸:40cm×40cm;3.1.4天平:精度0.001g。3.2实验步骤称取在1050C±30C烘干2h的试样约10g,精确至0.001g,移入装有底盘的试验筛中,用羊毛刷轻刷试料,使粉末通过筛孔收集在底盘,直至达到筛分终点,筛分终点的判定是在筛子下垫一张黑纸,轻刷试料,刷筛至没有在黑纸上留下痕迹,即为筛分终点。将筛余物移到已知质量的表面皿中称量,精确至0

6、.001g。3.3计算方法按公式(2)计算过筛率:S=…………………………………(2)式中:S——过筛率,质量分数,数值以%表示;m1——试料质量,单位为g;m2——筛余物质量,单位为g。3.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的相对偏差不大于2%。4、水分4.1仪器设备4.1.1温度计:量程00C±0.50C~1500C±0.50C;4.1.2天平:精度为0.01g;4.1.3烘箱:可控制在1050C±30C;4.1.4称量瓶:φ50mm×30mm。4.2试验步骤将称量瓶在1050C±30C下烘干至恒重并称量,加入约10g膨润土试样,将称量瓶和试样再次称

7、量后在1050C±30C烘箱中烘干2h,取出在干燥器中冷却30min,称量。4.3计算方法按公式(3)计算水分的质量分数:W=…………………………(3)式中:W——水分质量分数,数值以%表示;m3——烘干前称量瓶和膨润土试样质量,单位为g;m4——烘干后称量瓶和膨润土的质量,单位为g;m5——称量瓶的质量,单位为g。4.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的相对偏差不大于2%。

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