高效液相色谱-串联质谱法测定带鱼中多种有机锡化合物.pdf

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1、第38卷第1期南昌大学学报(理科版)Vo1．38No．12014年2月JournalofNanchangUniversity(NaturalScience)Feb．2O14文章编号：1006—0464(2014)01—0058—04高效液相色谱一串联质谱法测定带鱼中多种有机锡化合物万益群，毛雪金，程丽华(南昌大学a．食品科学与技术国家重点实验室；b．分析测试中心，江西南昌33OO47)摘要：建立了液相色谱一串联质谱法同时测定带鱼中三甲基锡(TMT)、二苯基锡(DPhT)、二丁基锡(DBT)、三苯基锡(TPhT)和三丁基锡(TBT)分析新方法。采用ZORBAXEclipseplusC

2、18色谱柱分离，以甲醇一甲酸／甲酸铵溶液(pH一2．15)为流动相，在流速0．3mI·minI1条件下，选择梯度洗脱方式分离目标物。应用液相色谱一串联质谱仪在多重反应监测(MRM)正离子模式下进行检测。有机锡化舍物在选定的浓度范围内线性关系良好，相关系数均在0．9943～O．9998之间，三甲基锡、二苯基锡、二丁基锡、三苯基锡和三丁基锡的检测限分别为300、140、140、1和1ng·mL_。。方法回收率为64．7～96．9，相对标准偏差为0．7～1O．4。关键词：液相色谱一串联质谱；有机锡；带鱼；超声波辅助提取；分散固相萃取中图分类号：0637．63文献标志码：ADetermin

3、ationofavarietyoforganotincompoundsinhairtailbyliquidchromatography—tandemmassspectrometryWANYiqun，MAOXuejin，CHENGLihua(a．StateKeyLaboratoryofFoodScienceandTechnologyb．CenterofAnalysisandTesting，NanchangUniversity，Nanchang330047，China)Abstract：Anewmethodwasestablishedforthesimultaneousdetermin

4、ationoftrimethyhin(TMT)，diphe—nyltin(DPhT)，dibutyhin(DBT)，triphenyltin(TPhT)andtributyhin(TBT)inhairtailbyliquidchroma—tography—tandemmassspectrometry．TheseparationoffiveorganotincompoundswasachievedonZORB—AXEclipseplusC18columnwithgradientelutionusingmixtureofammoniumformatesolutionatpH2．1(ad

5、justedwithformicacid)andmethano1．Theflowratewas0．3mL／min．Thedetectionwasoperatedinthepositiveionmodeusingmultiplereactionmonitoring．Fiveorganotincompoundsallrepresentgoodline—arityintheselectedconcentrationrange．withcorrelationcoefficientsintherangeof0．9943——0．9998．ThedetectionlimitsofTMT，DPhT

6、，DBT，TPhTandTBTwere300，140，140，1，1ng·mL～，respectively．Un—deroptimizedconditions，theaveragerecoverieswererangedfrom64．7to96．9，withRSDsfrom0．7％to10．4，respectively．Keywords：Liquidchromatography—tandemmassspectrometry；Organotincompounds；Hairtail；Ultrasonicextraction；Dispersivesolid—phaseextraction

7、有机锡化合物作为杀虫剂、杀菌剂、防腐剂、稳基锡可降解为二丁基锡和一丁基锡，三苯基锡可降定剂、防污剂和防火剂，已被广泛应用于人们的衣食解为二苯基锡和一苯基锡等。因其具有水溶性和脂住行中。各种有机锡化合物都可能被降解，如三丁溶性特点，使它随着生物链传递，对人类生活环境及收稿日期：2013—09—05。基金项目：国家科技支撑计划资助项目(2012BAK17B02)；国家自然科学基金资助项目(20965005)；食品科学与技术国家重点实验室自由探索课题(sKLF_zz2O13