高效液相色谱法测定复方仙灵脾膏中淫羊藿苷的含量.pdf

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1、高效液相色谱法测定复方仙灵脾膏中淫羊藿苷的含量何培根刘菁(湖北医药学院附属东风医院，湖北十堰442008)【摘要]目的：建立测定复方仙灵脾膏中淫羊藿苷含量的液相色谱法。方法：采用FORTIS。C柱(4．6mm×250mm，5m)，以乙腈：0．05％磷酸二氢钾溶液(2l：79)为流动相，流速1．0mL·min～，柱温30％2，检测波长270nm。结果：淫羊藿苷在0．034～0．680mg／mL浓度范围内有良好线性关系(r=0．9998)，平均加样回收率为98．2％，RSD为0．97％。结论：本方法灵敏度高、准确、重复

2、性好、专属性强，可作为控制复方仙灵脾膏质量的重要方法。【关键词】淫羊藿苷；复方仙灵脾膏；离子对色谱法中图分类号：0657文献标识码：A文章编号：2095—5200(2015)02—070—03DOl：1O．11876／mimt2O1502026复方仙灵脾膏为原卫生部颁药品标准中药成方MSl04S型电子天平(d=0．01mg，瑞士Mettler制剂第l5册(WS3一B一2942．98)收载复方仙灵脾酒，Toledo)公司；SK40．360超声波清洗机(神科电子南于高【f『L乐患者不宜服用药酒，特别是有些服用其他超声有

3、限公司)；淫羊藿苷对照品(供含量测定用，药物患者不能同时饮酒。我院中医科临床结合患者需中国食品药品检定研究院，批110737．200415)；乙腈求将复方fJIJ灵脾酒改变剂型为复方仙灵脾膏。本方由(天津大茂，色谱纯)；水为双蒸水；其他试剂均为分淫羊藿150g、枸杞子200g、丹参150g组成。具有补析纯。肝肾，强筋骨，祛风湿。用于腰膝酸软，四肢麻痹，神疲健忘⋯。原复方仙灵脾酒标准中只有鉴别和检查2方法与结果项，缺乏对制剂中药材定量控制，无法对制剂原料药2．1对照品溶液制备材进行品质管控，无法控制成品内在质量。为更

4、好控取经五氧化二磷减压干燥器中干燥至恒重淫羊制本制剂质量，笔者以方中淫羊藿为控制药材，以其藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lmL含主要药效成分淫羊藿苷(Icariin)作为定量分析指标，0．68mg溶液即得。建立了复方fJIJ灵脾膏定量分析方法，为该制剂质量标2．2供试品制备准提升提供依据。现代药理研究发现，淫羊藿具有免取本品5．0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加疫调节与延缓衰老作用，具有促进骨髓细胞DNA合硅藻土3g，拌匀，精密加入50％乙醇50mL，超声成、防治骨质疏松作用I2]。其主要成分有黄酮类化合处

5、理(功率250W，频率40kHz)30min，离心处理物、小脂素、生物碱、挥发油等．其中黄酮类化合物lOmin(1O000r／min)，精密吸取上清液25mL，水浴淫羊藿苷为其主要药理活性物质及其质量控制指标成蒸干，残渣用50％乙醇完全转移至5mL量瓶中，并分。中国药典也将其作为含淫羊藿制剂主要质量评稀释至刻度，摇匀，即得。按上述方法制得不含淫羊价标定物[41。藿阴性对照溶液。本文采用HPLC法对不同批次复方们J灵脾膏中2．3色谱条件淫羊藿苷含量进行分析，结果表明：本法灵敏度高、采用以乙腈：0．05％磷酸二氢钾溶液

6、(21：79)重复性好，结果准确。为流动相l5】，流速1．0mL／min，柱温30~C，检测波长270nm，在此色谱条件下，淫羊藿苷色谱峰理论板1仪器与试剂数不小于3000，分离度大于1．5。其色谱图见图1。Dionex—U3000液相色谱仪(Dionex公司，2．4标准曲线与线性范围DionexChemeleon色谱工作站)；MettlerToledo精密吸取淫羊藿苷对照品溶液O．5mL、1．OmL、作者简4k：何培根，副主任医师，大学本科，主要从事心血管内科工作，E-mai1：dfyyyjs@126．tom。7

7、0A．供试品C．空白对照图l测定复方仙灵脾膏中淫羊藿苷HPLC图4表1加样回收率试验结果1肿为●对淫1=1帅照品藿，D02．0mL、5．0mL、8．0mL、10．0mL分别置10mL量瓶中，加入淫羊藿对照品溶液(浓度0．68mg／mL)1．0mL、加甲醇稀释，并定容至刻度，摇匀，得到浓度分别为2．0mL、3．0mL(3种不同水平，各3份)，按上述方0．034mg／mL、0．068mg／mL、0．136mg／mL、0．340mg／法同法制备供试品溶液，进样10L。按外标两点法mL、0．544mg／mL、0．680mg

8、／mL淫羊藿苷对照品溶液。对数方程计算淫羊藿苷含量，结果见表l。分别精密吸取10L注入液相色谱仪，按上述色谱2．9样品测定条件测定峰面积，以浓度(X)对峰面积(Y)进行按上述色谱条件对5批样品进行含量测定，结线性回归，得到回归方程为：Y=I16．2294X．2．6741，果见表2。r=0．9998；结果表明淫羊藿苷在0．034～0．680mg／mL表2样品测