固相萃取超高压液相色谱法检测水中灭草松.pdf

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1、固相萃取超高压液相色谱法检测水中灭草松姚宏武闫晓云强光辉(国家城市供水水质监测网西安监测站陕西西安710082)摘要文章建立了一种高效简单易操作的实验方法，用于测定水ee灭草松，优化了测定条件，该法较之现有标准检验法有了很大改进。实验结果表明，该法能够满足水中灭草松的测定要求，线性回归良好，测定结果稳定性好。若取lL水样经处理后测定，则最低检测质量浓度为o．062~g／L，回收率85％～100％，满足我国目前相关检测标准中对灭草松的测定要求。关键词灭草松；超高压液相色谱法；固相萃取中图分类号：X832文献标识码：A1前言色玻璃磨口瓶；盐酸(优级纯)。2．2．5标

2、准曲线标准样品：灭草松(Bentazon)标准物质将标准样品用0．1％甲酸水溶液稀释成为火草松义名苯达松(Bentazon)、排草丹，其(品牌：AeeuStandard；浓度1000s／mE；规格：lOOmg／L的标准中间使用液。用移液枪分别准中苯达松(Bentazon)较为通用。主要用于水稻、lml；溶剂：Acetone)。确吸取一定量标准中间使用液，配置成浓度分大豆、花生等农作物除草，其防除阔叶杂草效果2．2实验方法别为0．5¨g／L、1．0mg／L、5．Omg／I、lOmg／L、好，对农作物安全，因此成为一种被广泛应用的2．2．1样品采集与保存20mg／L

3、、50mg／L、lOOmg／L的标准系列，按照E农药品种。应用的广泛使之成为水体环境监测水龙头采样应先打开水龙头排水少顷，以面的实验条件进行测定，以灭草松色谱峰峰面的目标，以最大程度地降低其进入饮用水源原保证采集的样品具有代表性。用棕色玻璃磨积为响应值，对浓度绘制标准曲线。水的可能性，避免呵能对人体健康造成的危害。口瓶采集样品。水样呈中性，应尽快处理、分2．3结果处理我阔目前饮用水中，灭草松的标准检验法依据析，如不能马上分析，需将样品放入4qC冰柜2．3．1定性分析的是《生活饮用水卫生检验法))(GB／T5750．9—中保存。将lOOmg／L的火草松标准溶液按j

4、{}选定2oo6)中GB／T5750．9．12．1气相色谱法，该法产生2．2．2样品前处理的色谱条件进样分析，根据目标组份的保留时固相萃取小柱活化：取OasisHLB3ml，间，来确定未知样品中的目标组份。的背景是近乎十年前我国大多数检测实验室的200mg小柱进行活化，先用5ml甲醇浸润小柱2．3．2定量分析分析设备配置晴况，然而随着我国国力的增强，以及国家对环境保护的逐渐重视，检测实验室15分钟，以达到活化目的。再用5ml纯水通过将配置好的标准系列按照从小到大的顺小柱，进行平衡。序进行测定，绘制标准曲线。相同条件下，对术的分析设备配置较年前有了很大改善，一国际

5、尖端分析设备以及分析技术被广泛应用于取1L水样，若水中余氯过高，可用知水样进行分析测定，得到目标组分的色谱峰0．Olg～0．02g抗坏血酸除掉余氯，用盐酸调我国检验、检疫、产品质量控制、食品安全、环境峰面积，通过上面得到的标准曲线，按照下式pH小于2，于：净容器中过柱，过柱速度为汁算出未知物浓度：保护等诸多领域，这样以来，部分现有的检测依8ml／min～lOml／min。水样过完后，用氮气干燥据已经远远落后于目前设备以及技术的发展，p=A／1000’K小柱lOmin，以甲醇溶液为洗脱剂，每次洗脱许多高端设备的优越性得不到体现，在某种程式中，p——水样中化合物的浓

6、度(mga)；剂量为lml，流速为0．5ml／min～1．0ml／min，度上造成一种被动的浪费。超高压液相色谱A——色谱峰的峰面积；共洗脱2次，再用甲醇定容到lml，将洗脱液法较气相色潜法而占，分析结果稳定性好，样品K——标准曲线的斜率。用移液枪转移至2mI进样小瓶中待测。前处理简单易操作，结果易于控制，分析速度快，2．2．3色谱条件有利于提高_I作效率。3结果与讨论(1)色谱柱参数。WatersACQUITYBEHC18，2．1x50toni，1．7m；色谱柱温度(Column2实验部分temperature)20~C。3．1精密度和准确度测试使用100mg

7、／L的标准中间使用液配置浓(2)流动相。A为0．1％的甲酸水溶液；B2．1仪器和试剂及材料为乙腈。度为0．5m~gL和50mg／L的灭草松标准溶液，在尽可能短的时间内对其进行测定，其测定结超高液卡H色谱仪(UPIC)：美国Waters(3)流动相梯度。等度流速O．7ml／min。A：AquityUPIC+TUV液相色谱仪；戴安六通道全B=80：20，柱温：2O℃。果见表l。加标样品进行7次的平行测定，其测定结果见表2。自动固相萃取仪(SPE)；超声波清洗机；棕色(4)样品管理装置。样品室温度：20~C；进3-2最低检测质量浓度进样小瓶及盖(2mL)；移液枪：1m

8、L一支、100样体积：5