超声水热合成SnO纳米晶.pptx

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1、纳米SnO2材料的超声水解法合成内容提要研究意义研究现状研究内容思路和方法可行性分析总结一、研究意义--新型功能材料纳米SnO2气敏传感器半导体电子器件太阳能电池板1、高表面活性2、大比表面积3、特殊晶体结构4、吸附特性二、研究现状--形貌、尺寸、单分散性控制1、当前合成方法分析成本要求操作简便2、水热合成动力学研究原料选择方法选择路线设计产品控制3、超声空化现象产生原理合成应用合成方法优点缺点1、溶胶--凝胶法设备简单，操作易控时间较长，所得凝胶不易洗涤；成本高，环境污染大2、水热合成法晶粒发育完整、粒度小、分布均匀、颗粒团聚较轻、分散性好和成分纯净

2、工艺相对简单、所需的温度低；需要高温高压1、7种主要合成方法优缺比较合成方法优点缺点3、化学沉淀法工艺比较简单，粒径较大，成本低，易于工业化生产团聚，易引进杂质，不易保证颗粒的均匀性，粒径大小不好控制4、模板剂合成法获得其它方法难以得到的高比表面积较高温度除去模板时往往伴随着孔结构的塌缩而使高比表面大大降低5、固相化学合成法获得粒径较小的超细粉体反应剧烈，放热多，反应的热控制问题不能完全解决，超细SnO2颗粒只能自然生成而不能完全控制6、微乳液法仪器设备简单、实验条件温和、粒子尺寸可控对粒子单分散度的控制研究还比较少由上述合成方法，纳米晶合成的工业化需

3、求如下：1、成本要低，设备简单；2、操作简便，实验条件尽量温和；3、产品粒径，粒度，单分散性和纯度可控2、液相合成SnO2纳米晶的动力学过程分析成核前驱体过饱和单体SnO2纳米晶成核生长描述参数：过饱和溶液、晶面、临界半径、生长速度、表面能、单分散性、各向异性一般规律：1、生长方式为竞争生长，小晶体通过分子聚合或吞噬其他小晶体成为大单晶。过饱和溶液中生长方式多为前者，从而减少小晶体溶解和晶体长大为单晶长速限制，粒子半径被控制在较小尺寸。从而减少团聚，达到较好的单分散性2、各晶面生长速度不同，长速越快消失越早，纳米晶晶面由长速慢的晶面构成。较快生长的部分

4、可形成棒状，片状等形状，从而造成晶体较好的各向异性，较大的比表面积。3、晶体尺寸达到临界半径的能量为成核活化能，即小临界半径利于成核。较大的溶液饱和度下临界半径较小，此环境利于提高纳米晶单分散性。因为成核迅速，并且大单晶形成受较慢由合成动力学过程分析，纳米晶水热合成的实验设计要求如下：1、前驱体浓度大以形成过饱和溶液；2、提供一定的反应温度加快成核反应；3、确定合适的生长时间以控制粒度；4、加入适宜的添加剂以维持体系PH、反应物分散性，抑制产物团聚，形成较为理想的产物晶型；5、选择可控的加热和反应方法以保证产品尺寸分布均匀。3、“超声空化”现象波源高能

5、超声波产生“空化气泡”气泡破裂瞬间产生高温高压反应物A反应物B当超声波能量足够高时,就会产生“超声空化”现象。空化气泡的寿命约0.1us,它在爆炸时可释放出巨大的能量,并产生具有强烈冲击力的微射流,使碰撞密度高达1·5kg·cm-2。空化气泡在爆炸的瞬间产生约4000K和100MPa的局部高温高压环境,冷却速度可达109K·s-1。这些条件足以使反应物在空化气泡内发生化学键断裂、水相燃烧或热分解,并能促进非均相界面间的扰动和相界面更新,从而加速界面间的传质和传热过程。三、研究内容—超声水热合成SnO2纳米晶1、确定超声水热辅助合成SnO2纳米晶的最佳实

6、验条件实验可以设置一系列加热时间、温度梯度或者改变溶剂以满足高温条件，根据表征分析从而得出最佳的实验条件。2、分析总结超声波在SnO2成核及生长中的作用机理通过改变超声时间、功率或频率设置多次取样处理，用XRD和高倍透射电镜表征，观察不同超声条件下，纳米晶的粒径，晶型。分析超声波在SnO2成核及生长中所起的作用，进一步总结出水热条件下超声的晶体的成核生长机理。四、思路和方法—超声水热与二次注射超声水热：水热合成纳米晶生长通常需要高温高压，目前常用水热釜。近年对超声“空化效应”的研究表明，超声在液体内部产生空化气泡，气泡破裂瞬间，产生约4000K和100

7、MPa的局部高温高压环境，可代替水热釜作为纳米晶合成反应器。二次注射：纳米晶生长过程中溶液饱和度可以调节临界半径。较大的饱和度对应较小的临界半径，此时，单晶生长速度受限，利于形成单分散产品。在成核后再次迅速注入单体溶液既有利于产品的单分散性和粒度分布均匀，同时促进成核迅速完成。1、思路※※反应体系选择：试剂说明SnCl4·5H2O现有Sn源有单质Sn、H2SnO4、Na2SnO4及SnCl4·5H2O等，选择4价Sn可省去氧化步骤聚乙二醇Na2SO4水解激发剂，应发Sn源水解试剂选择：锡(IV)在水溶液里容易水解生成Sn(OH)4，故选择水的单相作为反

8、应体系，选择具有水溶性的聚乙二醇作为表面活性剂。※※实验设计：1、储备液配制将SnCl4·5H