甲壳质负载四氯化锡催化合成对羟基苯甲酸丁酯.pdf

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1、甲壳质负载四氯化锡催化合成对羟基苯甲酸丁酯12罗红玲，邵丽君（1、2河北旅游职业学院河北承德067000）摘要：本文研究了甲壳质负载四氯化锡做催化剂合成对羟基苯甲酸丁酯。考察了酸醇比、催化剂用量、反应温度、反应时间对反应的影响。实验结果表明：反应物酸醇比1︰3.5，催化剂用量1.2g，反应温度118℃，反应时间为2.5h，酯化率最高达81%。并对催化剂重复使用效果进行了研究。关键词：甲壳质；四氯化锡；催化；酯化反应；对羟基苯甲酸丁酯Abstract:Thispaperstudiesthatthechitinloadingtintetr

2、achlorideasthecatalystsynthesizeshydroxybutylbenzoate.Alsoitinspectsthea-cidmellowratio,thecatalystamountused,thereactiontemperature,andthereactiontimetoresponseinfluence.Theexperimentalresultindicatesthat,theacidmellowratiois1©U3.5,catalystamountusedis1.2g,thereactiont

3、emperatureis118℃,there-actiontimeis2.5h,andtheesterificationratereachesupto81%.Anditmakesaresearchontheeffectofcatalystrepetitionuse.Keywords:chitin;tintetrachloride;catalysis;synthesis;hydroxybutylbenzoate中图分类号:G420文献标识码:A文章编号:1674-2079(2008)02-0105-03尼泊金酯又称对羟基苯甲酸酯，是目前

4、世界上污染环境等。采用对环境友好的固体催化剂代替液用途最广、用量最大、应用频率最高的一系列防腐体硫酸合成酯，一直是人们追求的目标。文献报剂。它具有高效、低毒、广谱、易配伍等优点，广道，国内有学者采用分子筛催化法[3]、微波辐照法泛应用于日化、医药、食品、饲料及各种工业防腐[4]等合成尼泊金酯，但均存在着收率低、不易推广等方面，也是有机合成中间体，作为食品的防腐杀等缺点。菌剂是其主要用途。在尼泊金酯类中，构成酯的醇本文研究了用甲壳质负载四氯化锡做催化剂合的碳原子数越大，抗菌作用越强，毒性越小，其中成尼泊金丁酯的最佳条件及各因素的影响，取

5、得较以丁酯的防腐抗菌作用最强[1]。尼泊金酯的合成通好效果，且原料易得，操作简单。常采用对羟基苯甲酸与丁醇在浓硫酸作用下直接制1材料、药品与仪器备[2]，但硫酸具有严重的腐蚀性，易发生副反应及1.1材料甲壳质收稿日期：2008-03-151.2药品105对羟基苯甲酸、正丁醇、四氯化锡、乙醇、氢未反应的正丁醇。冷却，用10%NaCO溶液中和23氧化钠、酚酞、碳酸钠均为分析纯未反应的对羟基苯甲酸至溶液呈弱碱性，静置，分1.3仪器出油层，在冷水中析出白色固体。四颈烧瓶冷凝管分水器电子控温仪2.3酯化率的测定FTIR-8900红外光谱仪（日本

6、岛津公司）用标准NaOH溶液滴定法测定酸值。2实验过程反应应后酸酯化率=（1-）×100%2.1催化剂的制备反应应前酸将甲壳质剪碎，称取20g放入圆底烧瓶中。再2.4产品检验称取一定量四氯化锡溶于100ml乙醇，倒入圆底红外光谱表明（见图1）,υ3379.1cm-1的吸烧瓶中。回流2h，蒸出乙醇，回收利用。将甲壳质收峰为羟基的伸缩振动,υ1676.0cm-1有酯羰基在80℃下干燥，称重，计算甲壳质的负载率为84.的特征吸收峰,υ1218.9cm-1、υ1161.1cm-65﹪。1的吸收峰为酯的C-O-C的伸缩振动,与文献[4]一2.2

7、酯化反应致。在四颈瓶中按一定比例依次加入0.004mol用毛细管法对产物的熔点进行测定,结果为（约0.52g）对羟基苯甲酸、丁醇和甲壳质,再安装66～70℃(文献值为68～72℃[5])。上分水器,加热回流一定时间。反应完毕后，蒸出图1产品的红外光谱图3最优化条件的确定间2.5h。其中，极差值酸醇比>反应温度>反应时3.1确定最优化条件间>催化剂用量，所以，酸醇比对反应影响最大(见甲壳质负载四氯化锡催化合成对羟基苯甲酸丁表2)。酯的反应主要研究酸醇比、催化剂用量、反映温3.2最优化条件下的反应度、反应时间的影响，按正交试验共设计出L2

8、5在最优化条件下反应三次，记录分水量，计算（45）个试验，从中找出最佳方案（见表1）。酯化率，并计算平均值(见表3)。由实验分析得：甲壳质负载四氯化锡催化合成对羟基苯甲酸的最优化条件是反应物酸醇比1：3.在最佳条件下反应