由复合硫酸盐催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丁酯-论文

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1、由复合硫酸盐催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丁酯-论文化学工程师　２０１５年第Ｏ６期　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒ　：正　ＤＯＩ：１０．１６２４７／ｊ．ｃｎ27ｋｉ．２３－１　１７１／ｔｑ．２０１５０６７１　程　师　融　她　由复合硫酸盐催化剂催化合成　对羟基苯甲酸正丁酯　龙源，陈红，叶余原，熊双喜，尤玉静　（台州学院医药化工学院，浙江台州３１８０００）　摘要：在硫酸盐复合催化剂存在的条件下，由正丁醇和对羟基苯甲酸高收率合成了的对羟基苯甲酸正　丁酯。本文研究了硫酸盐复合催化剂用量、正丁醇用量和反应的时间，带水剂的选择等因素对催化合

2、成对羟　基苯甲酸正丁酯收率的影响。实验结果表明，当正丁醇与对羟基苯甲酸摩尔比为０．０５：27０．１２和复合硫　酸盐　（　（ｓ０‘）　）：　（　ｓｏ．）为３．５：１、带水剂６ｍＬ时，回流反应分水２４０ｍｉｎ脂收率为９，３．３２％，为最佳反应条件。　关键词：对羟基苯甲酸正丁酯；复合硫酸盐催化剂；合成；催化　中图分类号：ＴＱ２４５１　文献标志码：Ａ　Ｃａｔａｌｙｉｔｃ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｏｆ　ｎ－ｂｕｔｙｌ　ｐ－ｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏａｔｅ　ｂｙ　ｕｓｉｎｇ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　ｉｎｏｒｇａｎｉｃ　ｓａｌｔｓ　ｃａｔａｌｙｓｔ　ＬＯ

3、ＮＧ　Ｙｕａｎ，ＣＨＥＮ　Ｈｏｎｇ，ＹＥ　Ｙｕ～Ｔｕａｎ，ＸＩＯＮＧ　Ｓｈｕａｎｇ．－－ｘｉ，ＹＯＵ　Ｙｕ＿ｊｉｎｇ　（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｍｅｄｉｃａｌ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ．，Ｔａｌｚｈｏｕ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｔ27ａｉｚｈｏｕ　３１８０００，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ，ｉｔ　ｓｔｕｄｉｅｓ　ｄｏｓａｇｅ　ｏｆ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　ｉｎｏｒｇａｎｉｃ　ｓａｌｔｓ　ｃａｔａｌｙｓｔ，．ｎ—ｂｕｔｙｌ　ａｌｃｏｈｏｌ　ｄｏｓａｇｅ　ａｎｄ　ｒｅ—　ｓｐｏｎｓｅ　ｉｔｍｅ，ｗ．ｉｔｈ　ａｄｍ

4、ｉｘｔｕｒｅ　ｏｆ　ｓｅｌｅｃｔ　ｃａｔａｌｙｔｉｃ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｏｆ　ｎ－ｂｕｔｙｌ　Ｐ—ｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏａｔｅ　ａｎｄ　ｏｔｈｅｒ　ｆａｃｔｏｒｓ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｙｉｅｌｄ　ｅｆｆｅｃｔｓ　ｕｎｄｅｒ　ｃｏｎｄｉｉｔｏｎｓ　ｏｆ　ｗａｔｅｒ　ｃｏｍｂｉｎｅｄ　ｗｉｔｈ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　ｉｎｏｒｇａｎｉｃ　ｓａｌｔｓ　ｃａｔａｌｙｓｔ．ｎ一－ｂｕｔｙｌ　ａｌｃｏｈｏｌ　ａｎｄ　Ｐ—ｈｙ—27　ｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏｉｃ　ａｃｉｄ　ｂｙ　ｈｉｉｇｈ—ｙｉｅｌｄ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｏｆ　ｎ－ｂｕｔｙｌ　Ｐ－ｈｙｄ

5、ｒｏｘｙｂｅｎｚｏａｔｅ．Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｅ　ｔｈａｔ　ｅｓｔｅｒｙｉｅｌｄｓｗａｓ“Ｐｔｏ９３３２％ｆｏｒｔｈｅｂｅｓｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｗｈｅｎａ－ｂｕｔｙｌａｌｅｏｈｏｌ：ｐ－－ｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏｉｅ　ａｃｉｄｍｏｌｅ　ｒａｔｉｏｏｆＯ．０５：０．１２　ａｎｄ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　ｉｎｏｒｇａｎｉｃ　ｓａｌｔｓ　ｉｓ　ｎ（ＦＣｓｏ．）　）：　（　ｓ　）　３．５：１，６ｍＬ　ｅａｒｃｔｉｏｎ　ｒｅｔｕｍｉｎｇ　ｗａｔｅＬｒｅａｃｉｏｔｎ　ｔｉｍｅ　２４０　ｍｉｎ．27　，

6、Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ａ－ｂｕｔｙｌ　ｐ－ｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏａｔｅ；ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　ｉｎｏｒｇｎｉａｃ　ｓａｌｔｓ　ｃａｔａｌｙｓｔ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ｃａｔａｌｙｓｔ　对羟基苯甲酸丁酯（英文名称：Ｂｕｔｙｌ　ｐａｒａｂｅｎ，中　文别名：尼泊金丁酯）；对羟基苯甲酸正丁酯（凡一ｂｕｔｙｌｐ　—验研究的满意结果。　ｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏａｔｅ），产品为白色结晶性粉末。微有特　１材料与方法　１．１试剂与仪器　对羟基苯甲酸（Ｃ．Ｐ．上海化学试剂公司）；正27丁　殊气味，溶于乙醇、丙酮、氯仿和乙醚，微溶于水和　丙二醇。主要应用于

7、轻化、医药化工、饲料及食品等　工业作防腐剂，也可用于有机合成中间体。它具有　低毒、广谱、高效、易配伍等突出优点，它的应用将越　来越广泛。目前，对羟基苯甲酸丁酯的制备方法有　较多研究报道，硫酸盐与氧化物类、强酸陛阳离子　交换树脂、固体超强酸等催化合成对羟基苯甲酸正　丁酯　】。由于Ｆｅ　盐具有很高的催化活性，该文　采用硫酸盐复合环境友好催化剂催化合成对羟基　苯甲酸正丁酯，取得了对羟基苯甲酸正丁酯合成实　醇（Ｃ．Ｐ．华东医药有限公司经销）；硫酸铁（Ａ．Ｒ．与　Ｋ２ＳＯ，　（Ａ．Ｒ．邵阳环球精细化学品有限公司）；无水　ＭｇＳＯ，．（Ａ．Ｒ

8、．上海统亚化工科技发展有限公司）；无　水Ｎａ２ＣＯ　（Ａ．Ｒ．上海三鹰化学试剂有限公司）；环27己　烷（ＡＲ天津市大茂化学试剂厂）；其余试剂均为化　学纯。　ＳＨＺ一－ｄ（３）循环水式真空泵（矾义市英峪予华　厂）；ＺＭＤ　８４　１型电热熔点测定仪（江