顶空气相色谱法测定水中乙腈、丙烯腈研究.pdf

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1、2014年第15期广东化工第41卷总第281期Ⅵ．gdehem．tom263顶空气相色谱法测定水中乙腈、丙烯腈研究莫家乐，方铭岳2，何旭伦，叶志钧，方碧妮(I．尔境j，】工职业院，广东佛Il_J528216：2．汕头『I『质量计监督榆测所，J1尔汕"Z-515041)【摘要]文章建j-水中微蹙乙腈、丙烯腈的顶空气相色谱(Hs—Gc)测定方法经顶空提取进样，用DBWAXETR毛虽{i管色谱柱程序『}温分离．经FID榆测器分析，以保朗时IhJ定性．外标法定量。水中的乙腈、丙烯腈检}B浓度分别为O．02和0．O1mg·L～。样加

2、标收率乙腈为91．2％～96．4％，内烯腈为96．0％～99．2％，7次平行测定结果的相对偏差小于5．8％。该方法操作简便、快捷，灵敏度高，具有较好的准确度和精密度，适合生活饮用水及水源水的检测。[关键训】顶空气相色潜法：乙腈：内烯腈【中图分炎~1065【文献标识码】A【文章编号]1007．1865(2014)15-026302DeterminationofAcetonitrileandAcrylonitrileinWaterwithHeadspaceGasChromatographyMoJiale，FangMingyue

3、，HeXulun‘，YeZhOun，FangBini(1．GuangdongVocationalCollegeofEnvironmentProtectionEngineering，Foshan528216：2．ShantouhtstituteofQualityandMetrologySupervisionTesting，Shantou51504I，China)Abstract：Aheadspacegaschromatographymethodwasdevelopedforthesimultaneousdeterminati

4、onofacetonitrileandacrylonitrileinwaterAcetonitrileandacrylonitrileinwatersampleswereextractedbyheadspacetechnology．thenseparatedwithDBWAXcapillarycolumnanddetectedbvF1D．Retentiontimeofthepeakswasusedfi)rqua¨tativeanalysis．whileextemalstandardmethodwasusedforquant

5、itativeanalysis．Thelowestdetectionlimitswere0O2mg／Lforacetonitrile、00Img／Lforacrylonitrile．Therecoveryrateswere91．2％～96．4％foracetonitrile，96．O％～99．2％f0racrylonitrile．AIRSDfn=71werelowerthan5．8％．Thismethodissimple．rapid，accurateandapplicablefordeterminationofaceton

6、itrileandacrylonitrileinvariouswatersamples．Keywords：headspaceRaschromatography：acetonitrile：acrylonitrile烯胎化纤、橡胶、料等工、Ik中均有』’。发应用，水中仔氢气流鞋35mL·min～，气流350mL·min～，氮气流帚30丙烯情会危}人体健埭和生态，为我因优先控制污染物⋯，因mL·min～，柑：流景2mL·min～，分流比1：l。也潜升温序为：此国家《，E活饮Ⅲ水1标准》中规定了限值(0．1mg·L)J。乙起始温度

7、65℃，保留0．5min，以10℃-min。。的速率升黼8O℃睛是常川的工、l溶制，}j前我闭《生活饮用水标准检验方法》和保留3min。环境保护行业标准均采J1]直接进样气相色谱分析测定乙腈和丙烯顶条件：衡温度80℃，定量环温度lO5℃，传输线温艘腈l。“接进样‘般敏度不岛，效低，对色谱柱寿命影响很l50℃，样品瓶平衡时间30min，定量环、I衡时问O．05min，进人。顶念进样的卜要优点足避免了在直接的液体或固体取样样持续时间O．5min，填允力l5psi，进样量ImL。时使复杂的样·I】1I体成分起被带入分析仪器系统的

8、可能性，从2结果与讨论而消除了l土j基体成分的带入而埘样品t}可挥发性成分的分析所造成的影响和_f扰l。此外，顶窄进样疋敏度高，操作简单，是富2．1色谱条件优化本文考察了HP一5MS色谱}{=(胤格：30rex0．32minx025pm)集水-1挥发性仃机物的r效手段，且避免了有机溶剂使用对分析人员的1