[精品]熔点测定法标准操作规程.doc

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1、熔点测定法标准操作规程1简述焰点系指一种物质按照规定的方法测定由固相焰化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。根据被测物质的不同性质，在《中国药典》2010年版二部附录VIC“熔点测定法”项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品、或凡士林及其类似物质，并在正文文该品种项下下确规定应选用的方法;遇正在正文未注明方法时,均系指采用第一法。在第一法中,又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。由于测定方法，受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在

2、测定时，必须根据药典正文各该品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判断标准进行测定，才能获得准确的结果。2仪器与用具2.1加热用容器硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径园底玻璃管，供盛装传温液用。2.2搅拌器电磁搅拌器，或用乖直搅拌的杯状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。2.3温度计具有0.5C刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间（分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80nun的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用）,温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接

3、近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。2.4毛细管系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9〜1.1mm,壁厚为0.10〜0.15皿分割成长9cm以上；一端焰封（用于第一法）或管端不熔封（用于第二法）；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上。也可将两端焰封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。3传温液与熔点标准品3.1传温液3.1.1水用于测定熔点在80°C以下者。用前应先加热至沸

4、使脱气，并放冷。3.1.2硅汕熔点在介于8（T200°C之间者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点高于200°C者，用黏度不小于100mm2/s的硅油。3.2药品检验用熔点标准品由中国药品生物制品检定所分发，专供测定熔点校正温度计用，用前应在研体中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用。4第一法的操作及其注意事项4.1供试品的预处理取供试品，置研钵中研细，移置扁形称量瓶中，按正文中各该药品项下“干燥失重”的条件进行干燥。如该药品不检查干燥失重，则对熔点低限在135C以上而受热不分解的品种，可采用105C干燥；对熔点在135C以

5、下或受热分解的品种，可在五.氧化二磷干燥器中干燥过夜。个别品种在正文中另有规定的，则按规定处理。4.2将毛细管升口的一端插入上述预处理后的供试品中，再反转毛细管，并将熔封一端经叩桌面，使供试品落入管底，再借助长短适宜（约60cm）的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将上述装有供试品的毛细管放入玻璃管上曰使其自由落下，反复数次，使供试品紧密集结于毛细管底部；装入供试品的高度应为3mmo个别品种规定不能研磨、不能受热、并要减压熔封测定的，可将供试品少许置洁净的称量纸上，隔纸迅速用玻璃棒压碎成粉末，迅速装入毛细管使其高度达3mm；再将毛细管开口一■端插入

6、一根管壁有一小孔的耐压橡皮管的小孔中，橡皮管末端用玻璃棒密塞,另一端接在抽气泵上,在抽气减压的情况下焰封毛细管。4.3将温度计垂直挂于加热用容器中，使温度计汞球的底端处于加热面（加热器）的上方2.5cm以上；加入适量的传温液，使传温液的液面约在温度计的分浸线处。加热传温液并不断搅拌，俟温度上升至较规定的熔点低限尚低10C时，调节升温速度使每分钟上升1.0〜1.5£（对于熔融时同时分解的供试品，则其升温速度为每分钟上升2.5〜3.0。，待到达预计全熔的温度后降温；如此反复2〜3次以掌握升温速度，并便于调整温度计的高度使其的全熔时的分浸线恰处于液血处。4.4当传温液的

7、温度上升至待测药品规定的熔点低限沿低10C时，将装有供试品的毛细管浸入传温液使贴附（或用毛细管夹或橡皮圈固定）在温度计上，要求毛细管的内容物适在汞球的中部；根据4.3掌握升温速度，继续加热并搅拌，注意观察毛细管内供试品的变化情况；记录供试品在毛细管内开始局部液化时的温度作为初熔温度，全部液化时的温度作为全熔温度。凡在正文该品种的熔点项下注明有“溶融时同时分解”的品种，除升温速度应调节为每分钟上升2.5〜2.or外，并应以供试品开始局部液化或开始产生气泡时的温度作为初熔温度，以供试品的固相消失、全部液化时的温度或供试品分解物开始膨胀上升的温度作为全熔温度；无法分辨初

8、熔和全熔时