微弧氧化BaxSr（1-x）TiO3薄膜微观结构及生长.pdf

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1、NONFERROUSMETALSENGINEERINGdoi：10．3969~．issn．2095—1744．2013．04．005微弧氧化BaxSr1一xTiO3薄膜微观结构及生长妇王敏郭会勇李文芳1．广东技术师范学院机电学院广州510635：2．河南平高电气股份有限公司河南平顶山467001：3．华南理工大学材料科学与工程学院广州510640摘要：用分析纯Ba(OH)·8HO和Sr(OH)·8H20配制电解液，设置电流密度、电流频率、反应时间和占空比分别为20A／dm2、100Hz、20min和85％，采用微弧氧化技术在工业纯钛板

2、(99．5％)表面原位生长Ba~Sr_~TiO薄膜。研究电解液总浓度和电解液组分含量对薄膜物相、表面形貌以及薄膜生长的影响。结果表明，所得薄膜具有相同的晶体结构，但电解液总浓度不同薄膜中Ba2+和Sr2+的含量不同，随着电解液总浓度和电解液中Ba(OH)：含量的增加，薄膜表面粗糙度值增加，薄膜生长速度加快。关键词：Ba~Sr1-xTiO3(BST)；微弧氧化；微观结构中图分类号：TG174．45；TG146．23文献标志码：A文章编号：2095．1744(2013)04．0028．03微弧氧化作为一种新型的材料加工技术，它具有易操作、

3、薄膜成分可控、薄膜与基体为冶金结合以及无污染1实验方法等优点口-2]。早在1969年，前苏联科学家G．A．Markov[31等从工业纯钛板(99．5％)上切取40mmx20minx2mlT1提出微弧氧化，其主要被用于耐腐蚀、耐磨以及装饰性的基板，表面用180至900#砂纸逐级磨光后用HF和膜层的制备[4-5]。1990年，S．V．Gnedenkov等[6]率先报道HNO混合液(体积比为1：31清洗，接着在丙酮和蒸馏水将微弧氧化应用于BaTiO，薄膜的制备后，该技术便受中清洗，吹干备用。用分析纯Ba(OI-I~·8HO和Sr(0H)2·

4、到国内外学者的广泛关注。姜兆华_71、Chu．TsunWu[8]、韩8H：O按所需溶液浓度配制电解液，溶剂为蒸馏水。将钛板冰、黄文波[10]以及王新华⋯]等先后采用直流源微弧氧接阳极、不锈钢板接阴极放置于电解液中进行微弧氧化化制备BaTiO，薄膜，但制备其他类的铁电薄膜尚未见反应，设置电流密度为20A／dm：、电流频率为100Hz、反报道。应时间为20rain、占空比为85％及电解液温度为60℃。Ba~Sr—JiO，(简称BST)薄膜因具有优异的光电性能，在通信、电子、机械等领域有着广泛的应用前景[t2-131，成为基金项目：中央高校

5、基本科研业务费专项资金资助项目近几年新材料研究的热点。采用微弧氧化技术制备BST(2012ZZ0011)薄膜，重点研究电解液总浓度和电解液组分对薄膜物相、收稿日期：2012—12—06作者简介：王敏(1978一)，女，浙江长兴县人，讲师，主要从表面形貌以及薄膜生长情况的影响。事材料表面工程等方面的研究。28有色金属工程2013年第3卷第4期NONFERR0USMETALSENGlNEERlNG的增加，薄膜表面平整性和致密度均降低，构成薄膜表面的颗粒尺寸增大，表面散布的~LNTL径总体增大且大小不均，薄膜中出现大裂纹。研究表明，在溶液总

6、浓度不变的情况下，增加Ba(OH)：的含量，能促进微弧氧化反应，吕使得反应加剧，反应产生的熔融物飞溅严重，被放电击穿产生的孔洞不能通过熔融物的凝固而得到及时填充，故卧在薄膜表面易形成孔洞、疏松等缺陷61。薄膜表面的裂纹可能是由熔融氧化物在电解液中快速冷却所产生的热应力造成的，并且多数裂纹从放电通道中穿过。图2(d)、图2(e)和图2(f)为电解液总浓度为0．5mol／L电解质钡锶比时，所得薄膜的表面SEM形貌图。可见薄膜表面凹凸不平，构成薄膜表面的颗粒尺寸大小不均，且分布着大量尺图4电解液总浓度分别为0．4mol／L寸不一的孔洞。薄膜

7、最终的形貌与成膜机理有关旧。随着和0．5mol／L时薄膜的厚度电解液总浓度的上升，所得薄膜厚度增加，薄膜的表面电幺士√，口，U阻增大，故微弧氧化时薄膜表面发生电击穿的微区面积也相应增加(即微孔的尺寸变大)，从而使得放电过程中产不同浓度、相同钡锶比，相同浓度、不同钡锶比条件下所生的熔融物增多，这些熔融物在薄膜表面遇到电解液的得薄膜均具有相同的晶体结构，且含有极少量Ba(Sr)c0，。骤冷而迅速凝固，最终成为分布于薄膜表面的颗粒，故电随着Ba(OH)含量或电解液总浓度的增加，薄膜表面变解液总浓度的增加会使得薄膜表面颗粒尺寸增大，薄膜得疏松

8、，平整性变差，表面粗糙度值增加。随着电解液碱表面变得疏松、粗糙度增加。性增强，薄膜的生长速率增大。图3所示为薄膜表面的粗糙度值R。由图3可知，参考文献在电解液总浓度不变时，Ra随着溶液中Ba(OH)含量的【1]旷亚非，许