材料组织形貌分析.doc

《材料组织形貌分析.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、材料的形貌是材料分析的重要组成部分，材料的很多物理化学性能是由其形貌特征所决定的。材料性能不仅与材料颗粒大小还与材料的形貌有重要关系。因此，微观结构的观察和分析对于理解材料的本质至关重要。材料形貌分析的常用方法主要有：光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、扫描隧道显微镜(STM)。光学显微镜(OM)主要是根据阿贝成像原理成像，利用许多光源的干涉以及衍射最终成一个清晰的像，分辨率可达0.2μm。显微镜的分辨本领，可以用d=0.61λ/(nsinα)公式来表达，由此可见显微镜的分辨本领与光的波长成正比。当光的波长越长

2、，其分辨率越低只有采用比较短的波长的光线，才能获得较高的放大倍数。比可见光波长更短的波有紫外线、X射线和电子波。利用电子束作为提高显微镜分辨率的新光源，即电子显微镜。目前，电子显微镜的放大倍数已达到150万倍，这样电子显微镜应用起来会更方便一些。扫描电子显微镜（SEM）是一种常见的广泛使用的表面形貌分析仪器。材料的表面的微观形貌的高倍数照片是通过能量高度集中的电子扫描材料表面而产生的。扫描电子显微镜的原理与光学成像原理相近。主要利用电子束切换可见光，利用电磁透镜代替光学透镜的一种成像方式。扫描电镜提供的信息主要有材料的几何形貌、粉体的分散状态、纳

3、米颗粒的大小、分布、特定形貌区域的元素组成和物相结构。扫描电镜的优点是:有较高的放大倍数，20倍—20万倍之间连续可调;有很大的景深，视野大，成像富有立体咸，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;试样制备简单。扫描电镜分析可以提供从数纳米到毫米范围内的形貌像，观察视角大，其分辨率一般为6nm，对于场发射扫描电子显微镜，其空间分辨率可以达到0.5nm量级。分辨率大小由入射电子束直径和调节信号类型共同决定。电子束直径越小，分辨率越高。但由于成像信号不同，例如二次电子和背反射电子，在样品表面的发射范围也不同，从而影响其分辨率。目前的扫描电镜都配有X

4、射线能谱仪装置。这样可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析，因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器，分辨率是扫描电镜的主要性能指标。透射电镜(TEM)具有很高的空间分辨能力。其特点是样品使用量少，不仅可以获得样品的形貌、颗粒大小、分布，还可以获得特定区域的元素组成及物相结构信息。透射电镜的成象原理是由照明部分提供的有一定孔径角和强度的电子束平行地投影到处于物镜物平面处的样品上，通过样品和物镜的电子束在物镜后焦面上形成衍射振幅极大值，即第一幅衍射谱。这些衍射束在物镜的象平面上相互干涉形成第一幅反映试样为微区特征的电子图象。通过聚焦（

5、调节物镜激磁电流），使物镜的象平面与中间镜的物平面相一致，中间镜的象平面与投影镜的物平面相一致，投影镜的象平面与荧光屏相一致，这样在荧光屏上就察观到一幅经物镜、中间镜和投影镜放大后有一定衬度和放大倍数的电子图象。由于试样各微区的厚度、原子序数、晶体结构或晶体取向不同，通过试样和物镜的电子束强度产生差异，因而在荧光屏上显现出由暗亮差别所反映出的试样微区特征的显微电子图象。透射电镜比较适合纳米粉体样品的形貌分析，但颗粒大小应小于300nm，否则电子束就不能穿透了。对块体样品的分析，透射电镜一般需要对样品需要进行减薄处理。扫描隧道显微镜(STM)主要针

6、对一些特殊导电固体样品的形貌分析，可以达到原子量级的分辨率，仅适合具有导电性的薄膜。隧道显微镜的原理是巧妙地利用了物理学上的隧道效应及隧道电流。金属体内存在大量“自由”电子，这些“自由”电子在金属体内的能量分布集中于费米能级附近，而在金属边界上则存在一个能量比费米能级高的势垒。因此，从经典物理学来看，在金属内的“自由”电子，只有能量高于边界势垒的那些电子才有可能从金属内部逸出到外部。但根据量子力学原理，金属中的自由电子还具有波动性，这种电子波在向金属边界传播而遇到表面势垒时，会有一部分透射。也就是说，会有部分能量低于表面势垒的电子能够穿透金属表面

7、势垒，形成金属表面上的“电子云”。这种效应称为隧道效应。所以，当两种金属靠得很近时（几纳米以下），两种金属的电子云将互相渗透。当加上适当的电压时，即使两种金属并未真正接触，也会有电流由一种金属流向另一种金属，这种电流称为隧道电流。