水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法.ppt

《水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、水质氯化物的测定硝酸银滴定法1234GB11896-89《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》适用范围方法原理试剂材料、仪器设备56分析步骤7质量控制干扰及消除适用于：天然水经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水等经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。适用范围在中性至弱碱性范围内（pH6.5~10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达方法原理氯化钠标准溶液，C（NaCL）＝0.0141mol/L，相当于500mg/L氯化物含量：将氯化钠置于瓷坩锅内，在500~600

2、℃下灼烧40~50分钟。在干燥器中冷却后称取8.2400g，呈蒸馏水中，在溶量瓶中稀释至1000ml，用吸管吸取10.0ml，在容量瓶中准确稀释至100ml。1.00ml此标准溶液含0.50mg氯化物。硝酸银标准溶液，C（AgNO3）＝0.0141mol/L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其浓度：用吸管准确吸取25.00ml氯化钠标准溶液（6.7）于250ml锥形瓶中，加蒸馏水25ml。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50ml作空白。各加入1ml铬酸钾溶液（6.9），在不断的摇动下用硝酸银

3、标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。1.00ml此标准溶液相当于0.50mg氯化物。铬酸钾溶液，50g/L：称取5g铬酸钾（K2CrO4）溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液（6.8）至有红色沉淀生成。摇匀，静置12小时，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100ml。试剂材料锥形瓶，150ml、250ml棕色酸式滴定管，50ml棕色仪器设备如水样浑浊及带颜色，则取150ml或取适量水样稀释至150ml，置于250ml锥形瓶中，加入2ml氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤下的20ml，用干清洁锥形瓶接取滤液备用

4、。如水样有机物含量过高或色度过大，用上述方法不能消除其影响时，可采用蒸干后灰化法预处理。取适量废水样于坩埚内，调节pH至8~9，在水浴上蒸干，置于马弗炉中在600℃灼烧1h。取出冷却后，加10ml水溶解，移入锥形瓶中，调节pH至7左右，稀释至50ml。如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性，加入1ml30％过氧化氢，摇匀。一分钟后加热至70~80℃，除去过量的过氧化氢。水样的高锰酸盐指数超过15mg/L，可加入少量高锰酸钾晶体，煮沸。加入数滴乙醇以除去多余的高锰酸钾，再进行过滤。干扰及消除用吸管吸取50ml水样或经过预处理的水样（

5、若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50ml），置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50ml蒸馏水作空白试验。如水样pH值在6.5~10.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。加入1ml铬酸钾溶液，用硝酸标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。同法作空白滴定。分析步骤10%平行2个空白1个质控质量控制谢谢