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《硝酸银滴定法测定水中氯化物的测量不确定度评定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、硝酸银滴定法测定水中氯化物的测量不确定度评定王敦青,冯立顺(德州学院化学系,山东德州253023)摘要:根据GB/T11896-1989规定的测量步骤对水样中的氯化物进行了测定,对影响测定结果的各不确定度的来源进行了分析,并对一个水样的测定结果进行了不确定度评定。关键词:硝酸银;不确定度;评定中图分类号:X132.2文献标识码:C文章编号:1004-7328(2007)05-0054-03测量不确定度是与测量结果相联系的参数,表征合理的赋予被测量之值的分散性。测量结果的可用性很大程度上取决于其测量不确定度的大小。测量结果表述必须同时包含被测量的值及与该值相关2.2氯化
2、钠标准溶液引入的不确定度氯化钠标准溶液:C(NaCl)=0.0141mol/L,将氯化钠置于瓷坩埚内,在500~600℃下灼烧40~50min。在干燥器中冷却后称取8.24g,溶于蒸馏水中,定容至1000mL。用吸管吸取10.0mL,定容至100mL,其浓度为:的测量不确定度,才是完整并有意义的。根据GB/T11896-1989的规定对水中的氯化物进行了测定,并对测定结果进行了不确定度评定。C(NaCl)=m×V10×1000(2)V1000×58.44×V1001实验部分用吸管吸取适量水样置于锥形瓶中,用蒸馏水稀式中:m为氯化钠称取的量(g);V1000为1000(
3、mL);V10为10(mL);V100为100(mL)。释至50mL,另一锥形瓶中加入50mL蒸馏水作空白试验。各加入1mL铬酸钾溶液,用硝酸银溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。氯化物含量计算公式为:根据氯化钠标准溶液的配制过程,定度来源于以下几个方面。确定其不确天平引入的不确定度(1)由天平检定证书可知,其不确定度为0.2mg,即u(m1)=0.2(mg)。(2)称量过程中的不准确性引起的不确定度:一般2.2.1C=(V2-V1)×M×35.45×1000(1)V式中:C为氯离子含量(mg/L);V2为试样消耗硝酸银标准溶液量(mL);V1为蒸馏水消耗硝酸银
4、标准溶液量(mL);M为硝酸银溶液的浓度(mol/L)(由氯化钠标准溶液标定);V为试样取样体积(mL)。认为称量时准确至±0.2mg即达到要求,按均匀分布计算,其标准不确定度为:u(m2)=0.2/!3=0.115(mg)。以上两项合并,则天平引入的不确定度为:u(m)不确定度评定重复性测定引入的标准不确定度采用A类方法评定,对某样品进行10次重复性22.1=!u2(m1)+u2(m2)=0.23(mg),其相对标准不确定度为:urel(m)=0.028×10-3(mol/L)。2.2.21000mL容量瓶引入的不确定度(1)根据GB12806-1991规定,100
5、0mL容量瓶的最大允差为±0.4mL,按均匀分布计算,其标准不确定度为:u(V1000-1)=0.4/!3=0.23(mL)。测定,所得结果如下:273、276、278、277、283、272、281、276、277、269。其不确定度为:uA=s/!n=1.3(mg/L)。(2)使用温度与校正温度之间的差异引入的不确定度:水的膨胀系数为2.1×10-4/℃,假定校正温度与使用收稿日期:2007-06-21作者简介:王敦青(1971-),女,硕士,副教授,主要从事水环境检测与分析研究工作。·55·2007.No.5王敦青,冯立顺:硝酸银滴定法测定水中氯化物的测量不确定
6、度评定温度差异为±5℃,则温度差异引起的不确定度为:V×2.1×10-4×5=1000×2.1×10-4×5=1.05(mL),按均匀分布计算,其标准不确定度为:u(V1000-2)=1.05/!3=水消耗硝酸银溶液的量(mL);M为硝酸银溶液的浓度(mol/L);V为氯化钠标准溶液取样体积(25mL);C(NaCl)为氯化钠标准溶液浓度(mol/L)。硝酸银溶液的不确定度来源于以下各方面:0.61(mL)。则1000mL容量瓶引入的标准不确定度为:氯化钠标准溶液的不确定度由2.2可知,u(NaCl)=0.024×10-3(mol/L),则:2.3.1u(V1000)
7、=!u2(V1000-1)+u2(V1000-2)=0.65(mL),urel(V1000)"M=V(25)=0.65×10-3(mol/L)。2.2.310mL移液管引入的不确定度(1)根据GB12808-1991规定,10mL移液管的最大允差为±0.02mL,按均匀分布计算,其标准不确定度为:u(V10-1)=0.02/!3=0.0115(mL)。(5)"C(NaCl)V2-V12.3.2氯化钠标准溶液取样用移液管引入的不确定度(1)25mL移液管的最大允差为±0.03mL,其标准不确定度为:u(V25-1)=0.03/!3=0.0173(mL)
