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1、Vol133No15化工新型材料第33卷第5期#10#NEWCHEMICALMATERIALS2005年5月全氟烷基碘的合成和应用余考明黄华章(巨化集团公司,浙江324004)摘要综述了全氟烷基碘制备技术进展,详细对比了不同反应器的使用效果,以了解各大公司技术特点及其发展趋势,同时简要归纳了不同碳数的全氟烷基碘典型用途。关键词全氟烷基碘,调聚物,合成,应用SynthesisandapplicationofperfluoroalkyliodidesYuKaomingHuangHuazhang(JuhuaGroupCorporation,Q
2、uzhou324004)AbstractThearticlemakesareviewonthedevelopmentofthetechnologyforthepreparationofperfluoroalkyliodideandmakescomparisononefficiencybetweendifferenttypesofreactors,whichhelpstounderstandthecharacteris-ticsoftechnologiesappliedbyeachmajorcorporationandtheirdevel
3、opmenttrends.Italsomakesabriefsummaryontypicalapplicationsoftheserialproductswithdifferentnumberofcarbonatoms.Keywordsperfluoroalkyliodide,telomer,synthesis,application全氟烷基碘[通式CF3(CF2)nI]是生产含氟精存在爆炸危险,理想条件下不产生任何副产物。法[2]细化学品的关键中间体。通常以C2F5I为端基物,国阿托公司也采用热引发方式,以C2F5I、TFE(四氟乙烯
4、)为调聚单体,在引发剂或高温高压CF3CFICF3为端基物,制备以C8F17I为主的全氟烷或金属类催化剂存在下调聚反应而得。国际上主要基碘,热引发温度325~355e。的氟化学品生产厂商均有生产,且深加工为各种牌发明人张临阳早在1990年就开始对光化学引号的氟表面活性剂,广泛用于化学、机械、纺织和纸发合成全氟烷基碘化物进行了系统研究,不断地改张工业,以及油墨涂料工业及消防领域。近年来,各进方法与装置,申请了相关专利。新近又公开了压[3]公司在引发剂改进、反应器型式改进、调聚物分子量力下光化学合成全氟烷基碘化物及装置,以低压分布控制及收率
5、提高等方面都有较大突破,推出了光源(主光波长254nm)替代高压光源,保持了光化各自的新工艺新技术,促进了全氟烷基碘合成技术学反应的高选择性和原料的高转化率,并通过提高的进展。反应压力、反应温度和强制循环,及时补加混合气和分离反应混合物等,加快反应速度,单灯C8F17I产率1调聚反应引发方式从原来1~2g/h提高到318g/h。反应条件:反应温以C2F5I为端基物的TFE调聚反应有3种引度0~150e,反应压力130~300KPa,C2F4/C2F5I发方式:引发剂或高温高压或金属类催化剂。早期=1/1~5/1,反应混合物冷凝分离温度2
6、0~100e。[4]热引发时必须利用高摩尔比RfI/TFE>2,且TFEDuPont公司以强氧化性的金属氟化物为催[1]转化率低。杜邦公司采用热引发方式,反应温度化剂,间歇反应方式制备全氟烷基碘,所用引发剂有300~400e,反应转化率高,且产率仍然很高,反应CrF3、CrF4、CrF5、CoF3、MnF3、CeF4、XeF4、KCoF4、得到的低分子量调聚物分子量分布范围窄。反应不NaCoF4、VF5等,反应温度20~180e,反应压力为作者简介:余考明(1964-),高级工程师,主要从事含氟材料的研究开发和生产技术管理工作。第5期余
7、考明等:全氟烷基碘的合成和应用#11#该温度下自生成压力。反应产物有效地生产表面活催化作用,如锌、镁、铑、钒、银等。若Rf-为C1~C4性剂和防油剂。的基团,则调聚物碳数最大为C6~C10,若Rf-为C4[5]Hoechst公司公开了铜与过渡金属共同作为以上的基团,则调聚物碳数为C8~C10。单用Ni并RfI与TFE调聚反应催化剂的专利技术,与单纯以不能引发C4F9I与TFE调聚,铜或铜镍并用,则产铜为催化剂相比,反应选择性有所提高。作为助催物中调聚物分布不同,后者理想的中等链长产物更化剂的过渡金属必须是自身为该反应的弱催化或无趋合理。
8、表1给出了不同条件下调聚物产品分布。a表1不同催化剂条件下调聚物产品分布催化剂摩尔比产品分布C2F5(CF2)nI,wt%,n=序号种类数量/gC4F9I/TFE12345678910其他1Cu2.01.8
