亚铁氰化钾的循环伏安实验.doc

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1、亚铁氰化钾的循环伏安实验一、实验目的：(1)学习固体电极表面的处理方法；(2)掌握循环伏安仪的使用技术；(3)了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。二、实验原理及装置图：①在电极上施加一个三角波电压进行电解，记录电解过程中的电流随电压变化关系研究电极反应机理。铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3--亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4--氧化还原过程                   [Fe(CN)6]3--+e←→[Fe(CN)6]4—在一定扫描速率下，控制电位在-0.2V～+0.8V正向扫描：氧化过程[Fe

2、(CN)6]4--e→[Fe(CN)6]3－负向扫描：还原过程[Fe(CN)6]3-+e→[Fe(CN)6]4-注意：在静止下进行电解。溶液中的溶解氧通入惰性气体除去。该实验主要应用于电极反应机理研究和电极过程可逆性的判断②：装置（略）③：应用：电极反应可逆性判断：ΔE=Epa-Epc=56.5/n(mV),ipa=ipc三、实验仪器与试剂四、实验步骤：（1）指示电极的预处理铂电极用Al2O3粉末（粒径0.05µm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗。（2）支持电解质的循环伏安图：以玻碳电极为工作电极，铂柱电

3、极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，在电化学分析仪上进行循环伏安仪实验.扫描速率为100mV/s;起始电位为-0.2V；终止电位为+0.8V，记录循环伏安图。（3）浓度对伏安曲线的影响K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图分别作0.01mol·L-1、0.02mol·L-1、0.04mol·L-1、0.06mol·L-1、0.08mol·L-1的K4[Fe(CN)6]溶液（均含支持电解质KCl浓度为0.1mol·L-1）循环伏安图,记录每一实验条件下的峰电位和峰电流。（4）扫描速率对伏安曲线的影响在0.0

4、4mol·L-1K4[Fe(CN)6]溶液中，以10mV/s、20mV/s、40mV/s、80mV/s、100mV/s,在-0.2至+0.8V电位范围的循环伏安图，记录每一实验条件下的峰电位和峰电流。五、数据处理：  1.分别以ipa、ipc对K4[Fe(CN)6]]溶液的浓度作图，说明峰电流与浓度的关系2.分别以ipa、ipc对v1/2作图，说明峰电流与扫描速率间的关系。3.计算ipa/ipc的值和ΔEp值；说明K4[Fe(CN)6]在KCl溶液中电极过程的可逆性。六、讨论1、实验中存在哪些误差？2、误差

5、产生的原因及消除误差方法注意事项：1.实验前电极表面要处理干净；2.扫描过程保持溶液静止。