仪器分析实验课后题.doc

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1、一．思考题1.与分光度法相比，你认为原子吸收有什么优点？答：（1）选择性强，原子吸收带很宽；（2）灵敏度高；（3）分析范围广；（4）抗干扰能力强（5）精密度高1.标准曲线发的优点？在什么情况下最宜采用答：优点：绘制好工作曲线后，测定工作就变得相当简单，可直接从标准曲线上读出浓度，因此适宜大量样品分析。当被测溶液确切成分已知，可配制与被测溶液相似的标准溶液时宜采用。2.本实验中标准系列溶液和样品液不一致，是否存在基体效应，怎样消除？答：会，采用标准加入法。3.与标准曲线法相比，标准加入法有哪些缺点？答：窗体顶端答：窗体顶端 答：标准加入法的最大优点是可最大限度地消除基体影响(但不能消除背景吸收

2、)。对批量样品测定手续太繁，不宜采用，对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析，准确度较高。4.标准加入法如何克服基体效应及某些化学干扰对测定结果的影响？答：5.标准加入法为什么要求其标准曲线是过原点的直线？答：因为比尔定律是一个线性方程,且截矩为零.如果不过原点,表明仪器校零不准,会有误差6.傅里叶变换光谱仪比色散型红外分光计在性能上有何特点？答：有如下优点：1.高光通能2.高信噪比3.波数精度高4.杂散光低5.扫描速度快。7.试说明迈克尔逊干涉仪的组成，什么是分束器？作用是什么？答：迈克尔逊干涉仪是由两个相互垂直的反射镜，两个斜45度玻璃片，一个是分束镜，另一个是补偿板，组成。其中，一个

3、反射镜可以在导轨上移动。分束器是可以将入射光分成两束的光学器件，比如贴有半反半透膜的玻璃片。8. 用压片法制样时，为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度在2μm左右？为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮？研磨时不在红外灯下操作，谱图上会出现什么情况？答：因为一般测量红外光谱是用的中红外波段，中红外光的波长在2.5～25μm，如果固体试样颗粒粒度与波长相当，则红外光很容易产生衍射，影响信号。因为水对红外光是有吸收的.出现水峰。9.芳香烃的红外特征吸收峰在谱图的什么位置？答：芳香烃的特征吸收：3100cm-1-3000cm-1是芳环上C-H伸缩振动1600cm-1-1450cm-1是芳环的C=C骨

4、架振动880cm-1-680cm-1是C-H面弯曲振动1.流动相的选择有哪些依据？答：1）溶剂对于待测样品。必须具有合适的极性和良好的选择性。（2）溶剂要与检测器匹配。对于紫外吸收检测器，应注意选用检测器波长比溶剂的紫外截止波长要长。所谓溶剂的紫外截止波长指当小于截止波长的辐射通过溶剂时，溶剂对此辐射产生强烈吸收，此时溶剂被看作是光学不透明的，它严重干扰组分的吸收测量。对于折光率检测器，要求选择与组分折光率有较大差别的溶剂作流动相，以达最高灵敏度。（3）高纯度。由于高效液相灵敏度高，对流动相溶剂的纯度也要求高。不纯的溶剂会引起基线不稳，或产生“伪峰”。痕量杂质的存在，将使截止波长值增加50～

5、IOOnm。（4）化学稳定性好。不能选与样品发生反应或聚合的溶剂。(5)低粘度。若使用高粘度溶剂，势必增高压力，不利于分离。常用的低粘度溶剂有丙酮、乙醇、乙晴等。但粘度过于低的溶剂也不宜采用，例戊烷、乙醚等，它们易在色谱柱或检测器内形成气泡，影响分离.2.柱压不稳定的原因是什么？答：1泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；2比例阀失效，更换比例阀即可；3泵密封垫损坏，更换密封垫即可；4溶剂中的气泡，解决的办法是对溶剂脱气，必要时改变脱气方法；5系统检漏，找出漏点，密封即可；6梯度洗脱，这时压力波动是正常的。13.x射线产生的原理？答：实验室中X射线由X射线管产生，X射线管

6、是具有阴极和阳极的真空管，阴极用钨丝制成，通电后可发射热电子，阳极（就称靶极）用高熔点金属制成（一般用钨，用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜、镍等材料）。用几万伏至几十万伏的高压加速电子，电子束轰击靶极，X射线从靶极发出。14.试样表面必须为平面？答：样品的均一性越好/表面的光洁度越高,检测数据的重复性/一致性就会越好.毕竟为什么待测X射线检测样品是检测的X光照到的那一个很小的区域的样品数据.如果你的样品表面很不光滑,那么仪器对同一个样品再检测的时候,有可能跟这一次检测的样品是差别极大的两个地方了.对实验结果有较大影响.15.在连续扫描测量中，为什么采用测角--二倍角联动的方式？16.元

7、素分析为什么要控制进氧量，如何控制？答：太小，燃烧不充分。太多，耗费大量的铜。二．仪器价格及应用领域1.核磁共振波谱仪对经光源激发后产生荧光的物质或经化学处理后产生荧光的物质成份分析，可应用于生物化学、生物医学、环主要用途：1.可进行1H、13C等常规测量，并可检测31P，15N，29Sz等多换谱2.可进行各类如DEPT、HSQC、驰豫测量3.可进行活性肽，多肽类蛋白的溶液结构研究4.可进行化合物的结构、组分