含碲之三铁金属簇化合物与CuBr之反应性研究及探讨(精品).doc

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1、含确之三鐵金屬簇化合物與CuBr之反應性硏究及探討硏究者：吳冠蓉指導老師：謝明惠教授何鎮揚老師摘要由之前一些文獻發現，在以[PPN]2[TeFe3(CO)9]與CuCl反應中，可得到一具有CuCl橋接在Fe-Fe之間的[PPN]?[TeFe3(CO)9CuCl]。當我們以CuBr替換掉CuCl，可得到與前述相仿的結果。並且，經由CuBr與[Et4N]2[TeFe3(CO)9此例的增加，可得到另一結構的產物[Et4N]2[TeFe3(CO)9Cu2Br2]，此產物並可由[Et4N]2[TeFe3(CO)9CuBr]加入2倍當量

2、的CuBr反應得到。壹、緒論最近在文獻有以[PPN]2[Ru6C(CO)16]與AgNCh反應，能夠形成具聚合物性質的[PPN][AgRu6C(CO)16]OT；而在Fcnskc9s文獻中，我們更發現以主族化合物與Cu或Ag的化合物再加入含磷的配位基反應，在不同的比例下，可以得到一系列具有主族元索與Cu或Ag所形成的奈米級金屬團簇化合物。因此我們希望能以[TcFc3(CO)9]2-金屬簇化合物，合成出具有奈米尺寸的化合物。二、硏究目的改變[Et4N]2[TeFe3(CO)9]與CuBr的當量比，看是否可合成不同的產物並探討當

3、量比與產物種類的關係。三、硏究問題合成[EtANMTeF^COb]，以此爲起始物加入CuBr合成出[TeFe3(CO)9CuBr]2-[TeFe3(CO)9Cu2Br2]2-並探討之間的相互關係。貳、文獻探討一•儀器原理（一）紅外光譜儀（Infrared,IR）電磁波中波長介於0.75〜1000“（波數介於13000〜10cn?）的爲紅外光，在此範圍中又可細分成近紅外光（nearinfrared，0.75〜2.5“）、中紅外光（midinfrared，2.5〜50“）、遠紅外光（farinfrared，50〜1000“），通

4、常IR儀器最常用的是MIR的範圍。分子運動的形式有移動、轉動、振動；紅外光因爲波長較長、能量較低，通常不足以造成電子躍遷，但能造成分子的振動或轉動。不對稱的分子在作振動或轉動時，電荷之間的距離會改變而使得周圍電場改變；當紅外光的頻率與其中某鍵結的振動頻率相符時，則會產生吸收峰，所以從紅外光譜屮可以看出分子有何種官能基。而對稱分了如甲烷、氧、氮，轉動或振動時總偶極矩不改變，故不吸收紅外光。除了光學異構物外，各分子的紅外光譜幾乎沒有完全一樣的，且分子中各官能基具有固定之吸收頻率，受分子其他部份影響不大。因此藉由紅外光譜可以決定分

5、了的結構以及了解分了某些性質，同時也可以鑑定或分析某一化合物的存在與含量，應用範圍很廣。（二）x光繞射光譜將x射線管抽成10-6mmHg的真空，以鴿作爲燈絲，以金屬作靶，常用的靶有錦、釦、銅、鐵。在燈絲與靶之間供給50〜lOOkV的穩定直流電以加速電子；電壓增高則x射線能量增高，可分析更多元索。當高能量的高速電子撞擊金屬靶時，電子的動能傳遞給金屬靶的內層原了使它躍遷，當被激發的電了掉回原本的能階時放出的電磁波即爲x射線。晶體中原子間距離與x射線波長相當（約數A）。x射線受排列整齊的晶體原子散射，產生建設性或破壞性干涉。x射線

6、光束以角度0撞擊晶體表面原了層而散射，未受散射光束則穿入第二層原子繼續有部分被散射，其餘仍未受散射光束繼續穿入第三層、第四層……而被散射。光束受到不同層的原子的散射，各反射光束之光行差爲入射光波長整數倍（n入）則產生建設性干涉，此時滿足Bragg'sLaw:nA=2dsin0。d爲原子層間的距離；入爲x射線的波長。測量x光繞射光譜經過構造解析後，可得知各原子在晶體中的位置、角度、距離等資訊。參、硏究設備器材一•儀器：drybox氮氣/真空系統紅外線光譜儀X光單晶繞射儀元索分析儀二藥品：藥品名稱化學式分子量/式量五拨基鐵Fe(

7、CO)5195.9q=1.49确粉Te127.6漠化四乙基鍰（EUNBr）(C2H5)4N+Bf210.16氫氧化鉀KOH56.02澳化銅（I）CuBr143.45硝酸銀AgNO3169.83溶劑化學式甲醇(MeOH)CHjOH乙睛（MeCN）CH3CN四氫咲喃（THF）c4h8o二乙基醍（Et2O）C2H5OC2H5肆、硏究步驟一、合成起始物[Et4N]2[TeFe3（CO）9]【實驗一】合成起始物[Et4N]2[TeFe3（CO）9]（-）取硏粉1.6克及KOH3.36克，加入McOH20mL；並在冰浴及攪拌下緩慢加入F

8、c（CO）55mL。以6（TC〜70°C油浴加熱一天。（-）隔天測IR後，過濾並濃縮。（三）由加液漏斗加入Et4NBr6克（先溶於15mLMeOH）。（四）水洗4次。（五）乾燥晶體並秤重。（六）測IR。二、以起始物[Et4N]2[TeFe3（CO）9]與CuBr不同當量反應【實驗二】[Et