紫外分光光度法测定啤酒中的双乙酰.doc

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1、紫外分光光度法测定啤酒中的双乙酰北京华盛谱信仪器有限责任公司1原理双乙酰作为挥发性组份从啤酒样中蒸发出来，与邻苯二胺反应，生成2，3－二甲喹喔啉，在335nm波长下进行测定。由于其他联二酮类都具有相同的反应特性，再加上蒸馏过程中部分前驱体要转化成联二酮，因此上述测定结果为总联二酮含量（以双乙酰表示）。2仪器带有加热套管的双乙酰蒸馏器；具有锥形瓶（或平底蒸馏烧瓶）的蒸汽发生瓶：2000mL（或3000mL）；容量瓶：25mL；紫外分光光度计：备有10mm石英比色皿或20mm玻璃比色皿。3试剂和溶液4mol/L盐酸溶液：按GB/T601配制；l0g/L

2、邻苯二胺溶液：称取邻苯二胺0.100g，溶于4mol/L盐酸溶液中，并定容至10mL，摇匀，放于暗处。此溶液须当天配制与使用；若配制出来的溶液呈红色，应重新更换新试剂；有机硅消泡剂（或甘油聚醚）。4分析步骤4.1蒸馏将双乙酰蒸馏器安装好，加热蒸汽发生瓶，使水至沸。通汽预热后，置25mL容量瓶于冷凝器出口接受馏出液，外加冰浴冷却，加2～4滴消泡剂于100mL量筒中，再注入未经除气的预先冷至5℃左右的酒样100mL，迅速移入已预热的蒸馏器内，并用少量水冲洗带塞漏斗，盖塞。然后用水封口，进行蒸馏，直至馏出液接近25mL（蒸馏需在3～5min内完成）时取下

3、容量瓶，达到室温用水定容，摇匀。4.2显色与测量：分别吸取馏出液10.0mL于两支干燥的比色管中，并于第一支管中加入邻苯二胺溶液0.50mL，第二支管中不加（做空白），充分摇匀后，同时置于暗处放置20～30min，然后于第一支管中加4mol/L盐酸溶液2mL，于第二支管中加入4mol/L盐酸溶液2.5mL，混匀后，于335nm波长下，用20mm玻璃比色皿，以空白调仪器零点，测定其吸光度。比色测定操作须在20min内完成。5分析结果的表述试样中双乙酰含量按式（2）计算：X＝A335*1.2……………………………………………………………式中：X——试样

4、中双乙酰的含量，mg/L；A335——试样在335nm波长下，用20mm比色皿测得的吸光度；1.2——吸光度与双乙酰含量的换算系数。