纯度检测方法汇总.doc

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1、.尿素的测定方法尿素的测定方法可分为两大类：一类直接法，尿素直接和某试剂作用，测定其产物，最常见的为二乙酰一肟法；另一类是尿素酶法，用尿素酶将尿素变成氨，然后用不同的方法测定氨。　　1)尿素酶法（直接法）：尿素酶法利用尿素酶催化尿素水解生成铵盐，铵盐可用纳氏试剂直接显色、酚-次氯酸盐显色或酶偶联反应显色。　　尿素测定目前多采用尿素酶偶联法：用尿素酶分解尿素产生氨，氨在谷氨酸脱氢酶的作用下使NADH氧化为NAD+时，通过340nm吸光度的降低值可计算出尿素含量。　　此反应是目前自动生化分析仪上常用的测定原理。此外，尿素酶水解尿素产生氨的速率，也可用电导的方法进行测定，其电导的增加与氨离

2、子浓度有关，反应只需要很短的时间，适用于自动分析仪。　　2）酚-次氯酸盐显色法：尿素酶水解尿素生成氨和酚及次氯酸盐，在碱性环境中作用形成对-醌氯亚胺，亚硝基铁氰化钠催化此反应：　　对-醌氯亚胺同另一分子的酚作用，形成吲哚酚，它在碱性溶液中产生蓝色的解离型吲哚酚：　　此反应敏感，血清用量少（10μl），无需蛋白沉淀，一般用于手工操作测定中。　　3)纳氏试剂显色法：尿素经尿素酶作用后生成氨，氨可与纳氏试剂（HgI2.2KI的强碱溶液）作用，生成棕黄色的碘化双汞铵。　　尿素酶法的优点是反应专一，特异性强，不受尿素类似物的影响，缺点是操作费时，且受体液中氨的影响。　　⑵二乙酰一肟法（直接法）

3、：尿素可与二乙酰作用，在强酸加热的条件下，生成粉红色的二嗪化合物（Fearom反应），在540nm比色，其颜色强度与尿素含量成正比。二乙酰不稳定，用二乙酰一肟代替，后者遇酸水解成二乙酰。　　试剂中加入Fe3+或Cd2+及硫氨脲，可提高灵敏度，增加显色稳定性，其中Fe3+和Cd2+有氧化作用，还能消除羟胺的干扰作用。提高酸的浓度可增加灵敏度。二乙酰一肟与尿素的反应不是专一的，与瓜氨酸也有显色。本法灵敏、简单，产生的颜色稳定，缺点是加热时有异味释放，一般临床已很少使用此方法。　　尿素测定用血清或血浆，体液中尿素的浓度常用尿素中含有的氮来表示，称为尿素氮。如欲换算成尿素，可根据60g尿素含

4、有28g氮计算，即1g尿素相当于0.467g尿素氮，或是1g尿素氮相当于2.14g尿素。Word文档.　　正常参考值：血清尿素氮为2.8-7.1mmol/L，相当于尿素1.8-6.8mmol/L。检测方法尿素测定方法总氮含量的测定标准类别：GB-国家标准关键词：尿素测定方法总氮含量的测定标准号：GB/T2441.1—2001标准名称：检测方法尿素测定方法总氮含量的测定*标准分类：农业土壤化肥标准颁布部门：颁布日期：实施日期：1、范围本标准规定了尿素中总氮含量的测定。本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。2、引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标

5、准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T3595—2000肥料中氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法HG/T2843—1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3、总氮含量的测定3.1蒸馏后滴定法（仲裁法）3.1.1原理有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。3.1.2试剂和溶液本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外，均应符合HG/T2843要求。Word文档.3.1.2.1五

6、水硫酸铜；3.1.2.2硫酸；3.1.2.3氢氧化钠溶液，约450g/L；3.1.2.4甲基红-亚甲基蓝混合指示液；3.1.2.5硫酸溶液：［c（1/2H2SO4）=0.5mol/L］或［c（1/2H2SO4）=1.0mol/L］；3.1.2.6氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L；3.1.2.7硅脂。3.1.3仪器一般实验室仪器和3.1.3.1蒸馏仪器带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。本标准推荐使用的仪器包括以下各部分：3.1.3.1.

7、1蒸馏烧瓶，容积为1L的圆底烧瓶；3.1.3.1.2单球防溅球管和顶端开口、容积约50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗；3.1.3.1.3直形冷凝管，有效长度约400mm；3.1.3.1.4接受器，容积约500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球；3.1.3.2梨形玻璃漏斗；3.1.3.3防溅棒，一根长约100mm，直径约5mm的玻璃棒，一端套一根长约25mm聚乙烯管。3.1.4分析步骤3.1.4.1试液制备称量约5g实验室样品（精确到0.001g），移入5