其中甘油分子比较简单,而脂肪酸种类和长短却不相同.doc

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1、固液比分别为1：6，1：7，1：8，1：9，1：10微波功率500W，提取时间5min，温度50℃称取250g的海带粉装入500ml的大圆底烧瓶，加入石油醚（乙醇、乙醚）用微波萃取法提取脂肪酸，500ml大圆底烧瓶称重海带粉碎成粉，过筛60℃称重滤液浓缩抽滤固液比分别为1：6，1：7，1：8，1：9，1：10微波功率500W，提取时间5：00，温度50℃集中收集，一起浓缩滤渣继续提取，提取3次称100ml的空锥形瓶，称取5g的样品加入到100ml的锥形瓶中沸水加热1小时加10mL0.5mol/L氢氧化钠—乙醇溶液，在瓶口上插一小漏斗，漏斗上再盖一块玻璃反应完成

2、后移去漏斗，继续加热除去乙醇。再加人10mL蒸馏水，加热，使皂化物溶解成混合液。加入10ml，0.5mol/L的硫酸，在瓶口上插一小漏斗，漏斗上再盖一块玻璃加人10mL蒸馏水加热1小时加浓盐酸(约5mL)使之呈酸性加热，可见脂肪酸呈油状浮于上层时，用分液漏斗分开上下层油状物分层，用分液漏斗分开上下层，上次用热水重复洗涤三次，洗去甘油、硫酸等，静置澄清，上清液即为脂肪酸上层用热水重复洗涤三次，每次用水100m1，除去混杂于脂肪中的无机盐、甘油、盐酸等，静置澄清，上清液即为脂肪酸加入25ml,0.5mol/l的KOH-CH3OH,25ml石油醚加入甲醇7ml和3-

3、4滴BF3-乙醚冷却加热60℃，处理30min加入2g经预处理的样品[1]称量两个100ml圆底烧瓶中加入为处理的2g未经预处理的样品冷却后加入25ml饱和NaCl溶液至中性，取上层清夜，称重加入25ml,10：1的浓硫酸-CH3OH再加蒸馏水至瓶颈，取出上清，再用2ml石油醚洗多次，合并上清，放入小瓶中待测，称重加入2ml石油醚加热60℃，处理30min1.脂肪化学名甘油三酯，脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，其中甘油的分子比较简单，而脂肪酸的种类和长短却不相同。脂肪酸分三大类：饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。脂肪在多数有机溶剂中溶解，但不溶

4、解于水。2.多不饱和脂肪酸指含有两个或两个以上双键且碳链长度为18～22个碳原子的直链脂肪酸。通常分为omega－3和omega－6，在多不饱合脂肪酸分子中，距羧基最远端的双键在倒数第3个碳原子上的称为omega－3；在第六个碳原子上的，则称为omega－63.单不饱和脂肪酸,在分子结构中仅有一个双键；多不饱和脂肪酸,在分子结构中含两个或两个以上双键脂肪转化为脂肪酸的方法：1.脂肪在碱性溶液底下水解生成脂肪酸钠，然后加入硫酸，溶于水，不溶于乙醇。无水物是白色晶体或粉末，浓缩把乙醇蒸出，得到脂肪酸脂肪酸提取：称200g的海带粉，加入固液比为1:5的乙醇在50℃,

5、500W的条件下用微波法提取，抽滤，取滤液静置，滤渣再加入1:4的乙醇溶剂进行二次提取，提取条件为50℃,500W的条件下进行,提取后抽滤，静置至一段时候后,充分析出白色固体后抽滤进行浓缩,在浓缩前可适当加入甲醇,再经行浓缩现象:甲酯化：酸化甲酯化1.加入正己烷4ml，浓度2mol的氢氧化钾一甲醇溶液2ml，剧烈振摇1—2min，30度水浴反应20min。加入三氟化硼-甲醇溶液，3000r／min离心10min。取上清液待测。其中三氟化硼法能利用快速皂化使脂肪酸盐直接转化成脂肪酸甲酯，减少酸化提取手续2.取1．3g浸膏，加0．5mol·L～KOH-CH3OH溶

6、液25mL，苯一正己烷(体积比为1：1)溶液25mL，室温下振荡5min后，加热至60℃，处理20min，冷却后，加入饱和NaCI溶液25mL，静置分层后取上层清液进行GC—MS分析。3.样品5g，于小烧杯中，加入乙醚16.7mL，正己烷8.3mL，使脂肪完全溶解后转入250mL容量瓶，加入甲醇25mL，再加入0.8mol/L甲醇-KOH溶液25mL，摇匀后静置10min。加蒸馏水至刻度，吸取上层溶液，待作GC-MS分析。气相条件：进样口温度270℃，温100℃，以10℃/min升到170℃保持1min后，以3℃/min升到250℃，保持4min；流速：恒流模

7、式2.4mL/min，分流进样分流比为50:1。测定方法：将沙棘油进行氢氧化钾-甲醇室温酯化法处理后进样分析，进样量0.2μL。按气相条件，用GC-MS测定样品后得到色谱图。利用气质联用仪所带的标准图谱库的质谱数据进行自动检索，同时根据质谱图及相关文献鉴定出主要色谱峰对应的物质名称，并使用数据处理系统对色谱峰进行面积归一化处理，从而计算出各物质相对含量。加入3-4滴BF3-乙醚溶液，将混合物放置在70℃的水浴中加热3分钟，冷却后，加入1ml正己烷，振摇使甲酯转入正己烷层4.称取2．0mg提取出的茶籽油于小样品瓶中，加入1．5mL正己烷溶解油样，摇匀，加入60“

8、L乙酸甲酯，摇匀静置10min。用移液