实验一生物质挥发份含量测定.doc

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1、实验一生物质挥发份含量的测定一、测定目的通过对生物质挥发分的分析，掌握生物质中挥发分测定的基本方法，并根据所测定的挥发分数值，确定出该种生物质转换为气体或液体燃料的产率，对生物质进一步转换具有指导意义。二、测定原理称取一定质量的空气中的干燥样品，放入带盖的瓷坩埚中，在675～725℃的温度下，隔绝空气加热一段时间，将生物质中有机质发生热分解而生成气态产物，这些产物Wf除外，占生物质样的质量分数，也即是析出的那部分可燃物质，就是生物质的挥发分。三、实验仪器及设备1.挥发分坩埚瓷制带盖2.坩埚架3.马弗炉4.坩埚夹5.万分之一天平6.干燥器四、测定方法称取粒径小于0.2mm的空气中的干燥样品0.5

2、(精确至0.0002g)，放入预先在675～725℃的温度下灼烧恒重的带盖瓷坩埚中，然后轻击坩埚，将试样摊平，盖上坩埚盖并排放在坩埚架上，并迅速摆好坩埚架子，送入炉内恒温区，立即开启秒表关闭炉门，使坩埚在炉内加热6h。到达6h时，立即将坩埚从炉中取出，在空气中冷却5-10min后，再置于干燥器冷却至室温（20-30min）后称量。五、记录与计算1.实验记录可燃基挥发份测定记录在表1中实验项目实验记录实验序号1实验序号2(坩埚质量m0+试样质量m1)/g坩埚质量m0/g试样质量m1/g(加热后坩埚质量m0+加热后试样质量m2)/g试样减少质量(m1-m2)/g2.计算试样中固定碳的计算，分析试样

3、固定碳含量可根据试样的工业分析指标，按下式计算：挥发性固体（%）=烘干样重-灰分量烘干样重式中：m0——瓷坩埚重（克）m2——灼烧后残留物重（克）m1——烘干样总重量（克）六、注意事项1.坩埚盛试样前，必须灼烧恒重才能使用。2.生物质因挥发份高，固应事先压饼，并切成小块（3mm）,供称量使用。实验二生物质含水率的测定一、测定目的确定生物质原理中游离的水分含量，掌握生物质含水率测定和计算方法，对生物质气化潜热的计算具有一定的现实意义。二、测定原理生物质试样中所包含水分的质量与全干试样的质量之比，表示试样中水分的含量。三、实验仪器及设备1.天平的精度达到0.001g。2.烘箱应能保持在103±2℃

4、.3.称量瓶四、测定方法称取6g稻壳样品（记为m0）放入称量瓶中，将同批试样取得的含水率试样一并放入烘箱内。在103±2℃的温度下烘1h后，从中选定2-3个试样进行一次称量。以后每隔2h称量所选试样一次，至最后两次称量之差不超过试样质量的0.5%。即认为试样达到全干。用干燥镊子将试样从烘箱中取出，放入装有干燥剂的玻璃干燥器内，盖好称量瓶和干燥器盖，冷却至室温后称量m1。五、结果计算试样含水率按下式计算;W=×100%m0——试样重（克）m1——干燥后试样重（克）实验三基质碳素的测定一、测定意义碳素是沼气发酵的主要成分，许多物质可作为碳素营养而被微生物转化利用，如糖类、脂类、醇类、有机酸。在沼气

5、发酵中，基质碳素是发酵产沼气的主要生物转化成分。测定基质碳素含量，可以了解基质的负荷水平，同时可以通过碳素含量的测定，进行炭氮比的调节，以建立合适的C:N关系。碳素的测定手段很多，但总的来说，选择方法的依据除实验室的条件外，更重要的取决于待测试样的性状。如基质是液态时，可选用COD（化学耗氧量）、BOD（生物化学需氧量）、TOC（总有机碳）；当基质为固态时，用改良的丘林法即K2Cr2O7—外热源法，此法的有机碳氧化率可达90~95%，本实验采用此法。二、测定原理在外热源的条件下，以过量的标准重铬酸钾—硫酸溶液氧化待测样品，剩余的重铬酸钾则用标准硫酸亚铁滴定，用耗去的重铬酸钾量来计算有机碳的含量

6、。其反应式如下：2K2Cr2O7+8H2So4+3C→K2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+3H2O一、仪器及试剂1.万分之一分析天平2.甘油浴3.滴定管50ml一个4.250ml三角瓶三个5.浓硫酸，分析纯，比重1.846.0.4NK2Cr2O7—H2SO4溶液7.邻菲罗林（C12H8N2H2O）指示剂8.0.2N硫酸亚铁溶液9.0.1000NK2Cr2O7—H2SO4基准液二、测定步骤1.样品处理：将采取样品混匀，以四分法取某一份置红外灯或蒸汽水浴上干燥，再于60℃烘箱中干燥、粉碎

7、、过60目筛，测定水份百分含量。2.氧化：称取过60目筛的样品20毫克，准确到0.0001克，置于250毫升三角瓶中，用移液管加入15.0毫升0.4NK2Cr2O7—H2SO4溶液，摇匀，一式两份，同时作一空白，然后将三角瓶放入甘油浴中，此时的油温应为170℃下煮沸5分钟，取出放冷。3.滴定：往上述氧化结束的250毫升三角瓶中加水约85毫升，使总液体体积为100毫升。加入3滴邻菲罗林指示剂，用硫酸