液质联用仪基本介绍与应用技术.ppt

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1、质谱仪基本介绍及其应用技术一.概述二.质谱分析原理三.仪器结构四.液质联用技术五.质谱仪基本操作六.仪器维护及注意事项一.概述质谱法（massspectrometry，MS）利用离子化技术，将物质分子转化为离子(分子离子和碎片离子)，按其质荷比（m/z）的差异分离、排列成谱图，从而进行物质成分和结构分析的方法。质谱仪是一种测量带电粒子质合比的装置，利用带电粒子在电场和磁场中运动（偏转、漂移、震荡）行为进行分离与测量。在离子源中样品分子被电离和解离，得到分子离子和碎片离子，将分子离子和碎片离子引入到一个强的电场中，使之加速，加速电位通常用到6-8

2、kV,此时所有带单位正电荷的离子获得的动能都一样，即eV=mv2/2但是，不同质荷比的离子具有不同的速度，利用离子的不同质荷比及其速度差异，质量分析器可将其分离，然后由检测器测量其强度。记录后获得一张以质荷比（m/z）为横坐标，以相对强度为纵坐标的质谱图。1.什么是质谱？2.质谱分析过程质谱分析过程可以分为四个基本环节：1.通过合适的进样装置将样品引入并进行气化;2.气化后的样品引入到离子源进行电离，即离子化过程;3.电离后的离子经过适当的加速后进入质量分析器，按不同的质荷比进行分离;4.经检测、记录，获得一张谱图.3、质谱法的特点和用途1.测

3、定非常准确的分子量，确定分子式。2.分析速度快，灵敏度高(5pg)，所需的样品少。3.分析范围广（气体、液体、固体）。4.根据质谱裂解规律对质谱图中的碎片离子进行解析，可鉴定或验证有机化合物。5.应用GC-MS、HPLC-MS等技术，可定性、定量地对有机混合样品进行分析。样品导入系统离子源质量分析器真空泵离子检测器放大记录器按m/z大小不同进行分离质谱图二.质谱分析原理质谱仪原理图进样系统离子源质量分析器检测器1.气体扩散2.直接进样3.气相色谱4.液相色谱1.电子轰击2.化学电离3.场致电离4.激光1.单聚焦2.双聚焦3.飞行时间4.四极杆5

4、.离子阱6.串列式多级三.仪器结构质谱仪一般由进样系统、离子源、分析器、检测器组成。还包括真空系统、电气系统和数据处理系统等辅助设备。1.真空系统质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的离子-分子反应,所以质谱反应属于单分子分解反应。利用这个特点，我们用液质联用的软电离方式可以得到化合物的准分子离子，从而得到分子量。由机械真空泵(前极低真空泵)，扩散泵或分子泵(高真空泵)组成真空机组，抽取离子源和分析器部分的真空。只有在足够高的真空下，离子才能从离子源到达接收器，真空度不够则灵敏度低。2.离子

5、源电离室原理与结构图根据离子化方式的不同分类：EI:电子轰击电离—硬电离。CI:化学电离—核心是质子转移。FD:场解吸—目前基本被FAB取代。FAB:快原子轰击—适合难挥发、极性大的样品。ESI:电喷雾电离—属最软的电离方式，通常只产生分子离子峰。适宜热不稳定的极性分子，能分析小分子及大分子(如蛋白质分子多肽等)。APCI:大气压化学电离—适宜做弱极性小分子。APPI:大气压光喷雾电离—适宜做非极性分子。MALDI:基体辅助激光解吸电离。通常用于飞行时间质谱和FT-MS，特别适合蛋白质，多肽等大分子。其中ESI，APCI，APPI统称大气压电离

6、(API)3.质量分析器质量分析器的分类：1.单聚焦质量分析器特点：具有质量色散作用2.双聚焦扇形磁场-电场串联仪器(sector).3.四极杆质谱仪(Q).特点：扫描速率快，结构简单，价格较低。4.飞行时间质谱仪(TOF).5.离子阱质谱仪（TRAP）6.傅里叶变换-离子回旋共振质谱仪(FT-ICRMS).7.串列式多级质谱仪(MS/MS)：四极+TOF（Q-TOF）、三重四极杆（QqQ）、TOF+TOF是质谱仪中将离子按质荷比分开的部分,离子通过分析器后,按不同质荷比(M/Z)分开,将相同的M/Z离子聚焦在一起,组成质谱。四极杆质量分析器的

7、示意图四级杆质量分析器四极杆分析器由四根棒状电极组成，它们距离相等而且互相平行，这四个棒状电极形成一个四极电场。四极杆处于对角位置的两根杆被连接在一起，其中一对杆之间施加电压，同时在另外一对杆上施加大小相同、极性相反的直流电压和相位相反、振幅/频率相同的射频电压。Vdc为直流电压，Vrf为射频电压。直流电压与射频电压叠加在一起，且两对电极的极性不停进行快速切换，使得带电离子震荡通过四极杆。4.检测接收器接收离子束流的装置有：电子倍增器、光电倍增器、微通道板将接收来的电信号放大、处理并给出分析结果及控制质谱仪个部分工作。从几伏低压到几千伏高压。5

8、.数据及供电系统质谱仪的主要性能指标1.分辨率resolutionpower即表示仪器分开两个相邻质量离子的能力，通常用R表示，实验室内的TSQQua