偏振X射线荧光分析教程(重要).ppt

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1、分析检测中心基础理论X光及X荧光的产生l1895Roentgen（伦琴）DiscoversX-Rays基本原理vX射线是一种波长较短的电磁辐射，通常是指能量范围在0.1～100keV的光子。X射线荧光是由物质中的组成元素产生的特征辐射，通过测量和分析样品产生的X射线荧光(XRF)，即可获知样品中的元素组成与含量信息，达到定性和定量分析的目的。vX射线是由高能电子的减速或由原子内层电子的跃迁产生的。X光的产生X光管X-raysBeWindowElectronbeamTarget(Ti,Ag,Pd,etc.)电子束光管X光的典型图谱Character

2、isticX-raysfromthetargetIntensityEnergy(KeV)X光能量与波长的关系hcEe电磁波波谱原子结构(Shells)NucleusATOMX荧光的产生v当X射线撞击原子中的电子时，当光子能量大于原子中的内层电子的束缚能，电子就会被击出，就会在原子的内壳层产生空穴，这时原子处于非稳态,外层电子会从高能轨道跃迁到低能轨道来充填轨道空穴，多余的能量就会特征X荧光的形式释放，原子恢复到稳态。如果在K﹑L﹑M壳层产生，就会相应产生K﹑L﹑M系X荧光。X荧光的产生入射X-Ray特征X荧光进入计数器被激发出轨的电子Nucl

3、eusKShell原子结构LShells从X光管发出的入射X光NucleusKShellLShells电子吸收入射X光被激发出轨道NucleusKShellLShells高能级电子填补空穴NucleusKShellLShells能级的能量差转化为特征X荧光X荧光NucleusKShellLShellsX荧光的谱线名称K线系K1,K2,K…X荧光L线系L1,L2,L…NucleusM线系M1…KShellLShellsX射线光谱仪的分类v根据分辨X射线的方式X射波长色散（WDXRF)X射线荧光光线谱仪光谱能量色散（EDXRF)X射线荧

4、光光谱仪仪波长色散光谱仪主要部件：激发源，分光晶体，测角仪，探测器。能量色散光谱仪主要部件：激发源，探测器，相关电子与控制部件。激发源v要产生X射线荧光就必须采用适当的激发源。如果高能光子或粒子的能量足以激发出原子内壳层中的电子，产生特征X射线，它就可以用作X射线激发源。目前常用的主要是各种X射线光管，电子、质子、放射性同位素、同步辐射等也可用作激发源。vX射线光管分析范围宽，适用性强，稳定性好，是常规分析中的首选激发源。探测器vX射线探测器的作用是将X射线光子的能量转换成易于测量的电信号。在入射X射线与探测器活性材料的相互作用下产生光电子，由这

5、些光电子形成的电流经电容和电阻产生脉冲电压。脉冲电压的大小与X射线光子的能量成正比。一般好的探测器通常要求量子计数效率和分辨率高，线性和正比性好。目前最常用的能量探测器为锂漂移硅探测器Si(Li)，简称硅锂探测器。波长色散X射线荧光光谱仪v波长色散X射线荧光光谱仪使用分析晶体分辨待测元素的分析谱线，根据Bragg定律，通过测定角度，即可获得待测元素的谱线波长：n2dsinv(n=1,2,3…..)v式中d为晶体的晶格间距，n为衍射级次。利用测角仪可以测得分析谱线的衍射角，利用上式可以计算相应被分析元素的波长，从而获得所测元素的特征信息。能量

6、色散X射线荧光光谱仪v能量色散X射线荧光光谱仪则采用能量探测器，通过测定由探测器收集到得电荷量，直接获得被测元素发出的特征X射线的能量：vQ=kEvE为入射X射线的光子能量；Q为探测器产生的相应的电荷量；k为不同类型探测器的响应参数。电荷量与X射线能量成正比，故通过测定电荷量可得到待测元素的特征信息元素的定性分析X荧光的能量或波长代表了特征的元素.即每个元素都有其特定的能量或波长元素的定量分析X荧光的强度即代表了含量普通能量色散型X射线能谱仪的结构仪器结构简图高压发生器冷却系统IntensX光管ityEnergy(keV)计算机Electroni

7、cs计数器样品固/液体高压供给脉冲放大/多道分析器偏振X射线荧光能谱分析人类认识偏振光19061973/7419771980/85198619901992/96偏振X射线荧光技术的历史偏振X射线荧光光谱仪的结构偏振X射线荧光光谱仪vX射线与物质的散射作用可产生偏振X射线，当散射角为90°时，可产生几乎完全偏振的X射线。v由X射线光管发射的未偏振X射线经与轻元素靶以90°发生散射后，产生高度偏振的平面X射线。用这一偏振光照射样品，样品中元素产生的X射线是各向异性的，而入射的平面偏振光是不能沿其平面传播的，故当探测器与样品成90°，并且与偏振器和X射

8、线光管平面相交时，来自X射线光管的背景降低。偏振光与测量背景的概念反射光使我们看不见被摄物体加入偏振片后的效果滤光片偏振X射线的产生Br