气质联用分析及应用培训材料.ppt

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1、GC-MS-3100中国首次商业化生产的气相色谱-质谱联用仪离子源电离方式电子轰击（EI）化学电离（CI）场致电离与场解析（FI、FD）电喷雾电离（ESI）大气压化学电离（APCI）快原子轰击（FAB）其它很多种质荷比：离子质量与所带电荷的比值。质谱图：离子碎片丰度对质荷比作图得到质谱图。分子离子：样品分子失去一个电子后形成的质量与分子量相等的离子，M+。碎片离子：由样品分子或分子离子发生化学键断裂后形成的各种离子。质谱常用术语母离子：可进一步电离产生更小碎片的离子，与子离子对应。子离子：由母离子裂

2、解而来的小碎片离子。同位素离子：由样品中元素的同位素产生的离子。如12C/13C=1.11质谱常用术语M+1离子：分子离子在电离室内捕获一个氢形成的离子或同位素分子离子。重排离子：分子离子裂解为碎片离子时，某些碎片不仅仅通过键的简单断裂，而是经过原子或基团重排后形成的离子。质谱常用术语看分子离子峰与临近峰质量差应合理。分子离子峰的左面不可能出现比分子离子峰质量小3-14个质量单位的峰。利用M+1峰的信息。某些化合物如醚、酯、胺、酰胺等的分子离子不稳定，但M+1（捕获•H）峰却很大。分子离子峰确定分子

3、量利用M-1峰的信息。有些化合物特别是醛类没有分子离子峰，但M-1(失去•H)峰却较大。降低电子轰击源的能量，观察炙谱峰的变化情况。逐渐降低电子流的能量，减少分子离子的裂解。分子离子峰确定分子量分子离子峰确定分子量掌握分子离子峰稳定性规律：芳香环>共轭链烯>脂环化合物>直链烷烃类>硫醇>酮>胺>酯>醚>分支较多的烷烃类>醇。用N规则判断：由C、H、O组成的有机化合物，分子离子的质量一定是偶数；由C、H、O、N组成的有机化合物，含奇数个N，分子离子的质量是奇数，含偶数个N，分子离子的质量是偶数。GC

4、-MS3100气相色谱质谱联用仪气相色谱质谱工作站GC－MS-3100硬件配置离子源质量分析器检测器数据系统真空泵气相色谱GCEI金属四极杆分子涡轮泵电子倍增器MSDSMS3000数据系统质量范围：1～1000u分辨本领:1.5M灵敏度:EI，全扫描信噪比（OFN）10PgS/N＞30：1（RMS）灵敏度:SIM和SCAN两种采集模式扫描速度:6000u/secGC-MS3100主要性能指标实时分析7/30/20212:17AM状态显示参数设定仪器调谐数据采集实时监测多任务前后台处理自主开发的质谱软件

5、MS3000数据系统自主开发的质谱软件定性7/30/20212:17AMMS3000数据系统组分自动识别自动/手动积分和扣除背景自建谱图库进行谱库检索定性分析自建谱图库应用事例溶剂(己烷)中杂质分析牡丹香精的化学成分分析石油(C7-C12烷烃和烯烃混合物)分析蔬菜和食品中农药残留量的确证分析电子产品中多溴联苯醚的分析三聚氰胺的确证分析其它：樟树挥发油的化学成分分析石油中生物标志物分析，等等。x20x10东西分析仪器公司MS3100TIC100％0.2％minTIC外国制造GC-MS商品仪器x155ax

6、3512TIC难点主成分与微量成分相差3~4个量级色譜柱差异引起分离性能差异溶剂(己烷)中杂质分析正己烷样品的总离子流图目标组分组分谱图标准谱图农药样品分析农药混标SIM分析结果甲草胺和乙草胺以及丁草胺各20pg混标Ｓ/Ｎ大于20：1工业八溴二苯醚GC-FID谱图MS3100分析结果调谐报告NIST库检索结果质量数稳定性分辨度稳定性丰度比稳定性八氟奈（OFN）调试采用DB-5MS柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25um色谱柱需老化：升温到280℃恒温1小时；通氦气但不联质谱，尾段放空，氦气流

7、量1～2ml/min。色谱联结质谱后调试柱流量为1ml/min。质谱扫描范围100－300amu，扫速1000amu/s。程序升温50－200℃，升温速率10℃/min，不同浓度八氟萘1μl进样计算质量数m/z＝272的信噪比S/n＝Hs/Hn指标为10pgs/n≥10：1Hs－质量数272的峰强度Hn－质量数272的噪音强度重复性检查进1ul八氟萘异辛烷溶液，连续6次进样；提取m/z＝272的质量色谱图进行积分并计算相对偏差。八氟奈10pg信噪比OFN10pgMC＝272Ｓ/Ｎ184：1八氟奈1pg

8、信噪比OFN1pgMC＝272Ｓ/Ｎ17：1