离子阱质谱仪的日常维护.pdf

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时间:2020-06-23

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1、离子阱质谱仪的日常维护ThermoFisherScientific1Outline•Chapter1:离子阱质谱仪的组成结构•Chapter2:离子阱质谱仪的日常维护•Chapter3:如何获取技术支持和服务2Chapter1Theworldleaderinservingscience离子阱质谱仪的组成结构离子阱质谱仪的组成结构-主机和外设氦HPLC气体:氮气和氦气质谱仪主机前级真空机械泵4离子阱质谱仪的组成结构-主机离子源真空系统质量分析器(离子阱)离子检测系统外设:注射泵,六通阀电子电路部分离子阱质谱仪主机5离子阱质谱仪的组成结构-真空系统1.

2、机械泵:EdwardsE2M30(LCQFleet一个,LTQ两个)2.一个分子涡轮泵Leybold6LTQXLComponentsLinearIonTrapDetectorTubeLensIonFocusingDetectorIonOptics7Chapter2Theworldleaderinservingscience离子阱质谱仪的日常维护维护周期建议---每天1.检查气体输出压力:氮气:690±140KPa(100±20PSI),用于APIsource,纯度>99.9%氦氦气:135±70KPa(20±10PSI),用做碰撞气和缓冲气,纯度>

3、99.999%2.检查环境温度:温度:最佳18-21度湿度:30-80%气体:氮气和氦气3.检查流动相存量以及是否需要更换新鲜配制的流动相:特别是水相,最好天天更换,现用现配,冬天也不要超过3天;注意有机相不要重复添加使用94.检查ESIprobe内石英毛细管的棕色涂层是否有延长现象,如果有,一定要将石英毛细管末端切割平整,否则会严重影响喷雾效果。使用金属喷针(metalneedle)的用户可以忽略这一步。10石英毛细管聚合物的延长以及石英毛细管的安装ESINeedleSheathESINeedleLiquidPolyimideESINeedle石

4、英毛细管聚合物的延长是FusedSilica毛细管在电场的作用下吸收Sample了某些溶剂,特别是乙腈而FusedSilicaPolyimide造成的SheathLiquidESINeedleESINeedleSheathLiquidESINeedlePolyimideESINeedleFusedSilica为确保最佳的喷雾效果石英毛Sample细管必须切割平整,并安装于FusedSilicaESI套针内1mmPolyimideSheathLiquidESINeedle11ESIProbeCutawayNOZZLE~1mmESINEEDLEFUSE

5、DSILICANOZZLE~1mmESINEEDLEMETALNEEDLE125.检查仪器的真空读数:6、结束分析后清洗色谱柱,废液切出质谱7、清洗源区:将喷雾电压设置为0将鞘气流量设置为40,将辅助气流量设置为15,将吹扫气流量设置为5将蒸发温度设置为500度使用50:50甲醇:水流动相300ul/min冲洗系统15min停止流动相,5min后将质谱放到standby状态将离子传输毛细管温度降至200度使用放电针堵住离子传输管入口(如果不堵塞离子传输管入口的话,请将离子传输毛细管温度设为350度)13Housing的清洁(根据使用情况决定清洗频率

6、)做法:先将housing取下,用无尘纸擦拭内壁,流动相开启(甲醇/水1:1;0.2~0.5ml/min),蒸发温度设定在500度(HESI源),喷雾电压可不加,气体流速调大(鞘气:55arb;辅气:15arb,反吹气:5-10arb),如果不脏清洗1~2小时;如果脏,时间再长一些(可过夜)。如果使用的勤,1~2周清洗一次;否则,1~2月清洗一次。(如果是配置是普通ESI源,无蒸发温度,可换成APCIProbe进行清洗)14维护周期建议---每周1.检查机械泵的油量:油位一定要在min和max刻度之间,建议油位在距离max刻度下方2-3cm,必要

7、时加入适量的油。152.震气:打开机械泵的震气阀(逆时针将旋钮拧至声音明显变大),在此位置保持15分钟左右,震气的目的有两个:.将捕集在回油装置里面的油重新抽回至机械泵内,确保机械泵有足够的油。.将溶解在机械泵油里的气体和溶剂尽量排出。16PumpsMaintenance:Ballastthemechanicalpumptodrainoilbackintopump.Checkthemechanicalpumpoillevelandfillitifneeded.173.更换配制超过1周的流动相,防止污染系统(有明确保存条件和周期的流动相除外)4.

8、检查洗针液(surveyor,accela液相,dionex液相)sealwash溶液(dionex液相)5.清洗Swee

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