食品理化检验农药残留素材.ppt

《食品理化检验农药残留素材.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在PPT专区-天天文库。

1、食品中农药残留的测定掌握：农药残留检验的特性及样品的前处理方法（提取、净化和浓缩）。常见的除去脂肪的方法与原理：皂化法、磺化法、柱色谱中的中性氧化铝吸附法、乙酸乙酯-环己烷洗脱法。有机氯农药和有机磷农药的理化性质。有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药的测定原理与方法。熟悉：农药残留检验中样品提取、净化和浓缩的具体方法。了解：拟除虫菊酯农药的测定方法。概述食品中农药残留检验的特点样品前处理有机氯农药残留量的测定有机磷农药残留量的测定氨基甲酸酯类农药残留量的测定拟除虫菊酯农药残留量的测定目录农药的种类按作用分杀虫剂：胺丙畏、苯胺硫磷

2、杀菌剂：腐霉利、乙霉威除草剂：丙草胺、麦草畏植物生长调节剂：烯效唑、多效唑、油菜素内酯按结构分有机氯农药：相当稳定有机磷农药氨基甲酸酯农药拟除虫菊酯农药农药的种类目前常用：有机氯、有机磷农药甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷、磷胺2004年：撤消其生产、销售2005—2006年：仅用于棉花、小麦、玉米、水稻2007年1月1日：中国全面禁止我国全面禁用的5种高毒农药农药进入人体的方式土壤、水、空气家禽、畜植物、饲料水生动植物肉、蛋、乳人食品中农药残留检验的特点食品残留量含量很低，ppm、ppb食品中的其他成分含量大大高于农药残留，易

3、对其测定产生干扰样品前处理及检验要求高农药残留：指农药施用后，残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢产物、降解物和杂质的总称。残留的数量叫残留量。农药残留量（mg/kg）=农药本身+其代谢物的残留量样品的前处理提取净化浓缩提取常用方法浸渍法捣碎法索氏提取法加速溶剂萃取法蒸馏液液萃取提取剂的选择：相似相溶原理（1）沸点在45～80℃（2）选稳定性好的溶剂高速匀浆机耗时长（2h～24h）加速溶剂萃取法密闭：溶剂挥发少高压：使溶剂高温保持液态高温：破坏化学键主要特点：萃取效率高萃取时间短（5～20min）溶剂使用少压力大

4、、温度高溶剂范围广、自动化净化柱色谱磺化法皂化法纸色谱液液萃取薄层色谱固相萃取凝胶渗透色谱柱色谱ABCABC的混合液凝胶渗透色谱分子量不同用来除去样品中脂肪、色素，使本来憎水性油脂色素变成亲水性化合物，从样品中分离出去。沉淀分离法利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。磺化法、皂化法除去脂肪除去脂肪和色素浓缩目的：缩小样品液的体积、提高待测组分的浓度方法：常压浓缩待测物易损失、需转移定容，增大样液体积气流吹蒸浓缩法空气或N2吹拂样液表面，辅以水浴加热减

5、压浓缩KD浓缩器、旋转蒸发器，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。KD浓缩器旋转蒸发器比色法分光光度法电化学分析纸色谱、TLCGC——电子捕获检测器适用有机氯农药HPLC——非挥发性、热不稳定性农药，如部分有机磷农药GC/红外光谱联用、GC/MS联用农药残留的检验方法特异性小，灵敏度很低，已很少使用薄层色谱法的相关要点薄层色谱用固定相硅胶H—不含粘合剂硅胶G—含煅石膏粘合剂硅胶HF254—含荧光物质，可用于波长为254nm紫外光下观察荧光硅胶GF254—既含煅石膏又含荧光剂与硅胶相似，氧化铝也因含粘合剂或含荧光剂而分为

6、氧化铝G、氧化铝GF254及氧化铝HF254。薄层色谱法的相关要点流动相（正己烷）极性大的物质极性小的物质薄层色谱法的相关要点流动相（乙腈-水）极性小的物质极性大的物质气相色谱检测器的选择有机氯农药残留量的检验概述食品中六六六、滴滴涕残留量的测定六六六（简称BHC）分子式为C6H6Cl6，化学名为六氯环己烷、六氯化苯，英文名为Benzenehexachloride(简称BHC)有8种异构体，分别称为α、β、γ、δ、ε、η、θ和ξ白色或淡黄色固体，纯品为无色无臭晶体土壤中半衰期为2年不溶于水，易溶于脂肪及丙酮、乙醚、石油醚及环己烷等

7、有机溶剂对光、热、空气、强酸均很稳定，但对碱不稳定(β—BHC除外)，遇碱能分解（脱去HCl）C6H6Cl6十3KOHC6H3Cl3十3KCl十3H2O六六六理化性质滴滴涕（DDT）分子式为C14H9Cl5，化学名为二氯二苯三氯乙烷，简称DDT。根据苯环上Cl的取代位置不同形成6种异构体DDT的6种异构体DDT的理化性质为白色或淡黄色固体，纯品为白色结晶土壤中半衰期3-10年（消失95%需16-33年）不溶于水，易溶于脂肪及丙酮、CCl4、苯、氯苯、乙醚等有机溶剂对光、酸均很稳定，对热亦较稳定温度高于其熔点时，脱去HCl而生成毒性

8、小的DDE，对碱不稳定，遇碱亦会脱去HCl在二次世界大战中及战后的欧洲和亚洲，DDT用于杀灭传播疟疾伤寒的蚊蝇，挽救了数千人的生命。但DDT在生物体内富集作用很强。例如水鸟体内DDT残留为25mg/kg，DDT污染的水要高出800—1000万倍。D