食品中残留农药检验方法－多重残留分析方法

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1、食品中殘留農藥檢驗方法－多重殘留分析方法（四）97年9月3日署授食字第0971800329號公告訂定98年7月29日署授食字第0981800278號公告修正99年4月6日署授食字第0991900925號公告修正100年12月19日署授食字第1001904777號公告修正1.適用範圍：本檢驗方法適用於蔬果類、穀類、乾豆類、茶類、香辛植物及其他草本植物等食品中100項農藥多重殘留分析。2.檢驗方法：檢體經萃取後，以液相層析串聯質譜儀（liquidchromatograph/tandemmassspectrometer,　LC/MS/M

2、S）分析之方法。2.1.裝置：2.1.1.液相層析串聯質譜儀：2.1.1.1.離子源：電灑離子化（electrosprayionization,ESI）。2.1.1.2.層析管：AtlantisT3，3mm，內徑2.1mm´10cm，或同級品。2.1.2.攪拌均質器（Blender）。2.1.3.粉碎機（Grinder）2.1.4.振盪器（Shaker）。2.1.5.減壓濃縮裝置（Rotaryevaporator）。2.2.試藥：丙酮採用殘留量級；乙酸乙酯、乙腈及甲醇採用液相層析級；醋酸銨及氯化鈉採用化學試藥特級；去離子水（比電阻

3、於25℃可達18MW‧cm以上）；農藥對照用標準品3-酮加保扶（3-ketocarbofuran）等100項（品項見表一及表二）。2.3.器具及材料：2.3.1.廣口瓶：500mL，PE材質。2.3.2.抽氣瓶：500mL。2.3.3.布赫納漏斗（Buchnerfunnel）：直徑11cm。2.3.4.液／液萃取匣（Liquid/liquidextractioncartridge）：多孔性矽藻土，VarianChemElutcartridge，檢液負荷量20mL，或同級品。附流速控制閥。2.3.5.濃縮瓶：300mL。2.3.6.

4、濾膜：孔徑0.22mm，Nylon材質。2.3.7.容量瓶：25mL。2.4.移動相溶液之調製：2.4.1.移動相溶液A　　取甲醇50mL與去離子水450mL混合後，加入醋酸銨0.19g，溶解並混合均勻，以濾膜過濾，取濾液作為移動相溶液A。2.4.2.移動相溶液B　　取甲醇450mL與去離子水50mL混合後，加入醋酸銨0.19g，溶解並混合均勻，以濾膜過濾，取濾液作為移動相溶液B。2.5.標準溶液之配製：　　取農藥標準品各約25mg，精確稱定，以溶劑（環磺隆、凡殺同溶於乙腈；免速隆溶於丙酮；其餘皆溶於甲醇）溶解並定容至25mL，作

5、為標準原液，避光於-18℃貯存備用。各取適量標準原液混合後，以甲醇稀釋至10mg/mL，作為混合標準原液。使用時取混合標準原液以甲醇稀釋至1mg/mL，作為標準溶液。2.6.檢液之調製：2.6.1.蔬果類、香辛植物及其他草本植物（鮮食）：　　取均質後之檢體約18g，精確稱定，置於廣口瓶中，加入丙酮70mL，振搖萃取3分鐘，倒入附有濾紙之布赫納漏斗內，抽氣過濾入抽氣瓶，再以丙酮30mL重複萃取1次，過濾後合併濾液，於35℃以下水浴減壓濃縮至無丙酮。將20%氯化鈉溶液2mL加入濃縮液中，混合均勻，注入液／液萃取匣，靜置10分鐘。以乙酸

6、乙酯80mL分次溶洗濃縮瓶，洗液注入液／液萃取匣進行沖提，流速控制為每分鐘約3～5mL，收集沖提液，於35℃以下水浴減壓濃縮至乾，殘留物以甲醇溶解並定容至5mL（V），經濾膜過濾後供作檢液原液。取檢液原液200mL與甲醇800mL，混合均勻，供作檢液。2.6.2.穀類及乾豆類：　　取磨粉後之檢體約9g，精確稱定，置於廣口瓶中，加去離子水18mL，靜置20分鐘，加入丙酮70mL，振搖萃取3分鐘，倒入附有濾紙之布赫納漏斗內，抽氣過濾入抽氣瓶，再以丙酮30mL重複萃取1次，過濾後合併濾液，於35℃以下水浴減壓濃縮至無丙酮。將20%氯化鈉

7、溶液2mL加入濃縮液中，混合均勻，注入液／液萃取匣，靜置10分鐘。以乙酸乙酯80mL分次溶洗濃縮瓶，洗液注入液／液萃取匣進行沖提，流速控制為每分鐘約3～5mL，收集沖提液，於35℃以下水浴減壓濃縮至乾，殘留物以甲醇溶解並定容至5mL（V），經濾膜過濾後供作檢液原液。取檢液原液200mL與甲醇800mL，混合均勻，供作檢液。2.6.3.茶類、香辛植物及其他草本植物（乾燥）：　　取磨粉後之檢體約2g，精確稱定，置於廣口瓶中，加去離子水18mL，靜置20分鐘，加入丙酮70mL，振搖萃取3分鐘，倒入附有濾紙之布赫納漏斗內，抽氣過濾入抽氣瓶

8、，再以丙酮30mL重複萃取1次，過濾後合併濾液，於35℃以下水浴減壓濃縮至無丙酮。將20%氯化鈉溶液2mL加入濃縮液中，混合均勻，注入液／液萃取匣，靜置10分鐘。以乙酸乙酯80mL分次溶洗濃縮瓶，洗液注入液／液萃取匣進行沖提，流速控制為每分鐘約3～