材料分析测试技术.ppt

《材料分析测试技术.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、目前最常用的能谱仪是Si(Li)X射线能谱仪。其关键部件是Si(Li)检测器即锂漂移硅固态检测器（结构示意图见P162图2-94）。Si(Li)探测器要始终处在真空中，探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相连的冷指内，日常保养麻烦费用较高。能谱仪（EDS）Si(Li)能谱仪的优点▲分析速度快，几分钟内即可分析和确定样品中含有的所有元素。分析范围为11Na～92U的所有元素。▲灵敏度高。▲谱线重复性好，适于粗糙表面的分析工作。Si(Li)能谱仪的缺点能量分辨率低，峰背比低。工作条件要求严格。Si(Li)探头始终保持在液氮中，即使不工作也不能中断，否则将导致探头功能下降甚至完全破坏。不过现代能谱仪已

2、对此作了很大改进，无需使探头一直处在液氮中，只是使用时加液氮保护探头即可。工作原理：在电子探针中，X射线由样品表面下微米数量级的作用体积中激发出来，若该体积中的样品由多种元素组成，则可激发各元素的特征X射线。被激发的X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光（即色散），不同波长的X射线在各自满足Bragg方程的2θ方向上被检测器接收。波谱仪（WDS）■WDS的结构:由分光晶体、X射线探测器和相应的机械转动装置组成。■分光晶体：是专门用来对X射线起分光作用的晶体，它具有高的衍射效率、强的反射能力和好的分辨率。每种晶体只能色散一段范围波长的X射线，只适用于一定原子序数的元素分析。常见的分光晶

3、体及其应用范围见P160表2-7。■X射线探测器：WDS中使用的探测器和XRD中使用的一样。WDS和EDS的比较操作特性WDSEDS分析元素范围Z≥4Z≥11分辨率高低分析精度±1～5%≤±5%对表面要求平整,光滑粗糙表面也适用分析速度慢快谱失真少多最小束斑直径～200nm～5nm探测极限0.01～0.1％0.1～0.5％使用范围精确的定量分析适合于与SEM配合使用WDS和EDS的比较EPMA分析方法定点定性分析定点定量分析EPMA有四种分析方法线扫描分析面扫描分析＊定性分析：利用WDS将样品发出的X射线展成谱,记下其波长,根据波长表确定样品中所含元素。＊定量分析：既记录样品发射的X射

4、线的波长，还记录其强度，将强度与标样对比确定元素的含量。＊定点分析：对样品表面选定微区作定点全谱扫描，进行定性或定量分析。＊线扫描分析：电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行定性或定量分析。＊面扫描分析：电子束在样品表面作光栅式面扫描，获得元素分布的扫描图像。♣线扫描分析对于测定元素在材料相界和晶界上的富集与贫化是十分有效的。在有关扩散现象的研究中，电子探针比剥层化学分析、放射性示踪原子等方法更有效。♣在一幅X射线扫描像中，亮区代表元素含量高，灰区代表元素含量较低，黑色区域代表元素含量很低或不存在。作业1、EPMA和普通化学分析方法均能分析样品中的化学成分，请问二者所分析的化学成分表示的意

5、义是否相同？为什么？2、EDS和WDS的全名称分别叫什么？二者分析的化学元素的范围分别是什么？3、EPMA常用的四种基本分析方法各是什么？在面扫描分析图象中，亮区、灰区、黑区分别代表什么意义？分析电子显微镜简称AFM，是一种能对材料微区形貌、晶体结构和化学成分进行综合分析的电子显微镜。AFM可按TEM、SEM、STEM三种方式成像。AFM可像TEM一样进行电子衍射来进行晶体结构分析，可像SEM一样进行图像处理，还可与能谱仪一起进行微区成分分析。AFM集SEM、TEM的功能于一身，有其优点，但结构复杂、价格昂贵，其发展仍受到限制。2.7分析电子显微镜（简介）扫描隧道显微镜简称STM，是新

6、型的表面分析仪器，是1982年，由G.Binnig和H.Rhrer等人发明的，该发明于1986年获诺贝尔奖。STM的原理：STM以原子尺度的极细探针及样品作为电极，当针尖与样品非常接近时（约1nm），就产生隧道电流。通过记录扫描过程中，针尖位移的变化，可得到样品表面三维显微形貌图。2.8扫描隧道显微镜（简介）STM的特点：1、具有原子级高分辨率，可分辨出单个原子，分辨率可以达到横向≤0.1nm，纵向≤0.01nm；2、可实时得到样品表面三维图像；3、可在真空、大气、高温、常温等不同环境下工作；4、不仅可作为表面分析的手段用来研究表面性质，还可作为一种表面加工手段在纳米尺度上对各种表面进

7、行刻蚀与修饰，实现纳米加工；5、相对于TEM其结构简单，成本低廉。STM的应用：STM对样品的尺寸形状无任何限制，不破坏样品的表面结构。广泛应用于材料、物理、化学、生物等学科领域，用以研究固体表面结构及其在物理、化学过程中的变化，揭示材料表面原子尺度的结构及变化规律。主要用于金属、半导体和超导体的表面几何结构与电子结构及表面形貌分析。可以原位观察材料表面发生吸附的过程、外延生长的过程、催化反应的过程和相变的过程，以促进深入认识化学反应的原理和物