水质 氯化物的测定.doc

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1、水质氯化物的测定硝酸银滴定法方法确认报告一、方法概述本方法依据为GB11896-1989。在中性至弱碱性范围内（pH6.5~10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。。本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。二、仪器和试剂1.仪器及设备1.1250ml锥形瓶1.225ml滴定管2.试剂2.1硫酸溶液，0.05mol/L2.2氢氧化钠溶液，0.0

2、5mol/L2.3氢氧化铝悬浮液2.4氯化钠标准溶液，0.0141mol/L2.5硝酸银标准溶液，0.0141mol/L2.6铬酸钾，50g/L2.7酚酞指示剂溶液三、分析步骤1.试样的测定用吸管吸取50ml水样或经过预处理的水样，置于锥形瓶中。如水样pH值在6.5~10.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。加入1ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。四、数据处理及计算试样中氯化物含量C（mg/L）按下式计算式中：V1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，mlV2——试样消耗硝

3、酸银标准溶液量，mlM——硝酸银标准溶液浓度，mol/LV——试样体积，ml六、方法检出限测定7次的空白溶液消耗硝酸银标准溶液量，其标准偏差的三倍即为检出限。具体计算结果见表1。表1硝酸银滴定法检出限计算表结果(µg/mL)测定次数12345670.0170.0120.0080.0080.0120.0170.008平均值(µg/mL)0.012RSD0.004检出限(µg/mL)0.012由上表可看出因此本方法的检出限完全能满足评价标准的要求。七、方法精密度配制并测定浓度为2.0µg/mL的标准样品6次，方法精密度见表2。表2方法精密度计算表结果(µg/mL)测定次

4、数平均值(µg/mL)RSD%1234562.022.011.981.992.011.992.000.77八、方法准确度测定实际样品加标回收率，在10mL实际样品中加入0.1ml甲醛标准溶液5.0µg/mL，测定6次，加标回收率见表4。表4实际样品加标回收率结果表结果(µg)测定次数平均值(µg)实际样品(µg)回收率%1234561.1151.1211.1201.1181.1171.1191.1180.61999.8九、总结采用本方法测定工业废气和环境空气中的甲醛的方法检出限满足相关评价标准的要求；实际样品中的加标回收率为99.8％，能满足有关技术规范中质量控制的

5、要求。编写人：日期：年月日审核人：日期：年月日批准人：日期：年月日