精细化学品分析技能综合训练指导书.doc

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1、江苏食品职业技术学院精细化学品分析技能综合训练指导书生物与化学工程学院工业分析与检验专业教学团队2012年2月综合训练项目一香皂的检验1.技术要求项目名称指标皂基型（Ⅰ）复合型（Ⅱ）干皂含量　　　　　　　　　%≥83——干皂或总有效物含量　　　%≥——53水分和挥发物（103℃±2℃）%≤15——总游离碱（以NaOH计）、乙醇不溶物、氯化物（以NaCl计）之和含量%≤3.0——游离苛性碱含量（以NaOH计）%≤0.100.10总游离碱含量（以NaOH计）%≤——0.30水不溶解物含量%≤1.0——氯化物含量（以NaCl计）%≤——1.0理化指标测试的报告结果（%）应以包装上标注的净含量进行折算

2、，折算方法与肥皂一致。2.检验内容2.1溶解度的测定(1)　原理以一定形状、一定面积的肥皂，在水中浸泡一定时间，再用酸标准溶液滴定溶解的量，以每平方厘米溶解肥皂的质量表示，单位为mg/cm2。(2)　试剂和仪器1）盐酸标准溶液：ｃ(HCl)＝0.5mol/L。2）甲基橙指示剂：ρ（甲基橙）＝1g/L。3）标准取样器：铜质，内径10mm。4）保温水浴锅、可升降木架。(3)　测定步骤用取样器在肥皂中部穿取试样一条，切取（0.4~0.6）g样品，置于表面皿上，精确称量（精确至0.0002g），备用。用铜制标准取样器在同一块肥皂样品的中部取试样一条，切取40mm长度，将试样的一端插在可以升降的木架的细

3、针上悬挂在空中，备用。取一只600mL烧杯，加入500mL蒸馏水，在水浴锅上调整水温至（40±1）℃。然后，将悬于木架上肥皂试样浸入烧杯中，恰在10min时取出（皂样上附有水滴应滴入烧杯中）。在烧杯中滴入3滴甲基橙指示剂，用ｃ(HCl)＝0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至呈淡红色为止。将表面皿上已称好的肥皂试样同蒸馏水500mL全部洗入洁净的烧杯中，置于水浴锅上加热，待肥皂全部溶解后，加3滴甲基橙指示剂，用ｃ(HCl)＝0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至呈淡红色为止。(4)　结果计算肥皂在水中的溶解度S按式（7-1）计算，单位为mg/cm2。（7-1）式中：V1——滴定称量样品耗用盐酸标准溶液

4、体积，mL；V2——滴定直径10mm、长40mm皂样在水中溶解部分耗用的盐酸标准溶液的体积，mL；m——称量的皂样的质量，g；14.14——直径10mm、长40mm皂样的圆柱面积，cm2。(5)　注意事项（1）测定时必须准确掌握水温和时间。（2）皂条试样的表面应光滑无缺，浸泡后有皂屑落下应重新测定。（3）用试管插取皂条试样时，如遇皂条出不来，可使试管后部受热，即可压出。（4）测定过程中需向水槽补充热水，使烧杯内水温保持（40±1）℃。（5）平行试验允许误差不超过1.0mg/cm2。2.2游离苛性碱含量的测定(1)　原理乙醇法测定肥皂中游离苛性碱的基本原理是：将肥皂溶于中性乙醇中，然后用盐酸乙醇

5、溶液滴定游离苛性碱。(2)　试剂1）无水乙醇。2）氢氧化钾乙醇溶液：ｃ(NaOH)＝0.1mol/L。3）酚酞溶液：1g酚酞溶于100mL95%乙醇中。4）盐酸乙醇标准溶液：ｃ(HCl)＝0.1mol/L。量取分析纯浓盐酸9mL，注入体积分数为95%的乙醇1000mL中，摇匀。标定：称取于（270~300）℃灼烧至恒重的无水碳酸钠0.2g（精确至0.0001g），溶于50mL水中，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴，用配制好的盐酸溶液滴定，使溶液由绿色变为酒红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈酒红色为终点。同时作空白试验。盐酸乙醇标准溶液浓度ｃ(HCl)按式（7-2）计算：（7-2）式

6、中：V1——盐酸乙醇标准溶液的用量，mL；V2——空白试验盐酸乙醇标准溶液用量，mL；c(HCl)——盐酸乙醇标准溶液的浓度，mol/L；0.05299——与1.00mLｃ(HCl)=1.000mol/L盐酸乙醇标准溶液相当的，以克表示的无水碳酸钠的质量；m——无水碳酸钠质量，g。(3)　仪器1）锥形烧瓶：500mL，配备有回流冷凝管。2）封闭电炉：配有温度调节器。3）吸滤瓶：500mL。(4)　测定步骤称取制备好的肥皂试样约5g（精确至0.001g），于锥形烧瓶（A瓶）中。在一空锥形烧瓶（B瓶）中，加入无水乙醇150mL，连接回流冷凝管。加热至微沸，瓶保持5min，驱赶二氧化碳。移去冷凝管，

7、使其冷却至70℃。加入酚酞指示剂2滴，用氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈淡粉红色。将上述处理好的乙醇溶液倾入盛有肥皂试样的锥形烧瓶（A瓶）中，连接回流冷凝器。缓缓煮沸至肥皂完全溶解后，使其冷却至70℃。用盐酸乙醇标准溶液滴定至溶液呈微淡红色，维持30s不褪色即为终点。(5)　结果计算肥皂中游离苛性碱质量分数ω(NaOH)按式（7-3）计算。（7-3）式中：V——耗用盐酸乙醇标准溶液的体积，mL；c——