有机化学实验教案--8.阿司匹林的制备.doc

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1、重庆工业职业技术学院教案课题第八讲阿司匹林的制备课时4学时教学目标和要求1．学习酚羟基酯化的原理和方法2．学习乙酰水杨酸的制备方法教学重点和难点酚羟基酰基化酯化的反应原理和操作授课内容与教学过程设计一、实验目的：1．熟悉酚羟基酰基化反应的原理，掌握乙酰水杨酸的制备方法2．熟练掌握普通回流装置的安装与操作，以及重结晶法纯化固体产品二、实验原理：阿司匹林又名乙酰水杨酸，白色晶体，熔点135℃，微溶于水；本实验以浓硫酸为催化剂，使水杨酸与乙酸酐在75℃左右发生酰化反应，制取阿司匹林，反应如下：其余的副反应：阿司

2、匹林中的羧基进一步与乙酸酐反应三、实验药品与仪器仪器：普通回流装置、减压过滤装置、电加热套、冰箱、表面皿药品：浓硫酸(C.P.)、水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.)、冰水（块）、（1:2）浓盐酸四、实验步骤1.酰化在100mL干燥圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在不断搅拌下缓慢滴加10滴浓硫酸。安装回流装置，通水后，振摇烧瓶使水杨酸溶解。然后于水浴中加热，控制水浴温度在80-85℃之间，反应20min。2.结晶稍冷后，拆下冷凝管。将反应液在搅拌下倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰

3、水浴冷却，放置20min。待结晶完全析出后，减压过滤，用少量冷水洗涤结晶两次，压紧抽干。将滤饼移至表面皿上，晾干，称质量。3.重结晶将粗产物放入100mL烧杯中，加入500mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的200mL烧杯中，在搅拌下加入30mL1:2的盐酸溶液，乙酰水杨酸即呈沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。4.称量、计算产率将结晶小心转移到结晶的表面皿上，晾干后称量，计算产率。5.产品检验测

4、定产品的熔点；以三氯化铁溶液检验产品，如果产品显示紫堇色，说明仍有水杨酸原料没反应完全。五、实验注意事项（1）乙酸酐有毒并强烈的刺激性，取用时注意不要与皮肤直接接触，防止大量蒸汽吸入，加物料后尽快安装回流装置，冷凝管事先通好冷凝水；（2）加热时，温度不宜太高，防止副反应产物生产（3）浓硫酸具有强烈的腐蚀性，避免接触皮肤与衣物六、思考题（1）制备阿司匹林时，为什么要使用干燥仪器？（2）本实验为什么要控制温度在75-80℃？温度过高对实验有什么影响？课后作业完成实验报告课后总结