行业标准：GB∕T 38290-2019 塑料材料中镉含量的测定.pdf

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1、犐犆犛８３．０８０．０１犌３１中华人民共和国国家标准犌犅／犜３８２９０—２０１９塑料材料中镉含量的测定犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犱犿犻狌犿犻狀狆犾犪狊狋犻犮犿犪狋犲狉犻犪犾狊２０１９１２１０发布２０２０１１０１实施国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会犌犅／犜３８２９０—２０１９前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１５）归口。本标准起草单位：中蓝晨光化工研究设计院有限公司、青岛市产品质量监督检验研究院、中华人民共和

2、国青岛大港海关、中蓝晨光成都检测技术有限公司、青岛中新华美塑料有限公司、北京市理化分析测试中心、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、江苏泰特尔新材料科技有限公司。本标准主要起草人：刘力荣、李环亭、高建国、陈敏剑、郭彬、胡光辉、夏伊宁、韩建伟、王晓滨、高峡、刘伟丽、董正、宋晓云、王越。Ⅰ犌犅／犜３８２９０—２０１９塑料材料中镉含量的测定警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１范围本标准规定了电感耦合等离子体质

3、谱法测定塑料材料中镉含量的方法。本标准适用于塑料材料及其制品中镉含量的测定。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６０２化学试剂杂质测定用标准溶液的制备ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ８１７０数值修约规则与极限数值的表示和判定３原理将样品粉碎，称取一定量样品粉末，采用干灰化法或微波消解，消解液经雾化后由载气带入等离子体，在高温和惰性氩气气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带

4、正电荷的离子后进入质谱仪，根据被测元素质荷比进行分离和定性，对于一定的质荷比，其质谱峰信号强度与试液中待测元素的浓度成正比，用外标法定量。４试剂警示———四氟硼酸具有强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤，在滴加过程中注意防护。除非另有说明，所用试剂应为优级纯及以上，所用水应符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水的要求。４．１硝酸（ＨＮＯ３）：优级纯。４．２过氧化氢（Ｈ２Ｏ２），分析纯。４．３四氟硼酸（４０％），分析纯。４．４硝酸溶液（５＋９５）：量取５０ｍＬ硝酸，加入９５０ｍＬ水中，混匀。４．５硝酸溶液（１＋１）：量取５０ｍＬ硝酸，加入５０ｍＬ水

5、中，混匀。４．６镉元素标准储备液（１０００ｍｇ／Ｌ或其他浓度）：采用经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的单元素或多元素标准储备液。４．７内标元素储备液（１０００ｍｇ／Ｌ或其他浓度）：铟（Ｉｎ）、铑（Ｒｈ）等，采用经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的单元素或多元素标准储备液。１犌犅／犜３８２９０—２０１９４．８可依据ＧＢ／Ｔ６０２制备所需标准溶液。５仪器和设备５．１电感耦合等离子体质谱仪（ＩＣＰＭＳ）。５．２微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解管或其他合适的消解管。５．３可调式电热板或电热套。５．４马弗炉≥６００℃。５．５不锈钢底筛的

6、粗磨机或切割机。５．６离心研磨器或球磨仪。５．７分析天平：精度为０．０００１ｇ。５．８塑料容量瓶：２５ｍＬ、５０ｍＬ、１００ｍＬ，Ａ级。注：必要时，所用玻璃器皿及聚四氟乙烯消解管可在稀硝酸中浸泡１２ｈ以上，再用水冲洗干净后使用。６分析步骤６．１样品粉碎塑料材质的差异将导致最终可获得的最小粉末粒径不同。粉碎后粒径仍然较大的样品也可通过延长消解时间等方式促使样品消解完全。可根据实验室条件选用以下样品粉碎方法：ａ）手工剪切：手工剪切适用于粗剪和制备需要进一步粉碎的样品。ｂ）粗磨／碾碎：采用粗磨机或切割机等。粗磨／碾碎适用于将样品的直径减小至大

7、约０．１ｍｍ。ｃ）细磨／碾碎：采用离心研磨器或球磨仪等。细磨／碾碎适用于制备直径小于１ｍｍ的样品，可得到直径为５００μｍ或更小的样品。６．２试样的消解６．２．１干灰化法称取试样粉末１ｇ～５ｇ（精确至０．００１ｇ）于坩埚中，先小火在可调式电热板或电热套上炭化至无烟，移入马弗炉５５０℃灰化４ｈ～６ｈ，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加１ｍＬ硝酸在可调式电热板上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸溶液（１＋１）将灰分溶解，并转移入２５ｍＬ容量瓶中，用水少量多次洗涤坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。６．２．２微波消解称取约１

8、００ｍｇ（精确至１ｍｇ）的试样粉末，置于微波消解管中，分别加入５ｍＬ硝酸、１．５ｍＬ四氟硼酸、１．５ｍＬ过氧化氢。对于含硅质较多的样品，需补加１ｍＬ四氟硼酸并混匀，待反应产生的酸雾散尽后，将消解管封闭并按照