行业标准：GB∕T 38291-2019 塑料材料中铅含量的测定.pdf

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1、犐犆犛８３．０８０．０１犌３１中华人民共和国国家标准犌犅／犜３８２９１—２０１９塑料材料中铅含量的测定犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱犻狀狆犾犪狊狋犻犮犿犪狋犲狉犻犪犾狊２０１９１２１０发布２０２０１１０１实施国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会犌犅／犜３８２９１—２０１９前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１５）归口。本标准起草单位：中蓝晨光化工研究设计院有限公司、中蓝晨光化工有限公司、广州特种承压设备检测研究院、青岛市

2、产品质量监督检验研究院、青岛中新华美塑料有限公司、中华人民共和国青岛大港海关、北京市理化分析测试中心。本标准主要起草人：刘力荣、陈敏剑、黄国家、王晓滨、张彩城、高建国、!峡、李茂东、谷小凤、胡光辉、徐聪、宋晓云、王越。Ⅰ犌犅／犜３８２９１—２０１９塑料材料中铅含量的测定警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１范围本标准规定了电感耦合等离子体质谱法测定塑料材料中铅含量的方法。本标准适用于塑料材料及其制品中铅含量的测定。２规范

3、性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６０２化学试剂杂质测定用标准溶液的制备ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ８１７０数值修约规则与极限数值的表示和判定３原理将样品粉碎，称取一定量样品粉末，采用干灰化法、过硫酸铵灰化法或微波消解，消解液经雾化后由载气带入等离子体，在高温和惰性氩气气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的离子后进入质谱仪，根据被测元素质荷比进行分离和定性，其质谱峰信号强

4、度与试液中待测元素的浓度成正比，用外标法定量。４试剂４．１可依据ＧＢ／Ｔ６０２制备所需标准溶液。除非另有说明，所用试剂应为优级纯及以上，所用水应符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水的要求。４．２硝酸（ＨＮＯ３），分析纯。４．３过氧化氢（Ｈ２Ｏ２），分析纯。４．４四氟硼酸（４０％），分析纯。警示———四氟硼酸具有强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤，在滴加过程中注意防护。４．５过硫酸铵，分析纯。４．６硝酸溶液（５＋９５）：量取５０ｍＬ硝酸，加入９５０ｍＬ水中，混匀。４．７硝酸溶液（１＋１）：量取５０ｍＬ硝酸，加入５０ｍＬ水中，混匀。４．８铅元素标准储备液

5、（１０００ｍｇ／Ｌ或其他浓度）：采用经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的单元素或多元素标准储备液。４．９内标元素储备液（１０００ｍｇ／Ｌ或其他浓度）：铼（Ｒｅ）、铋（Ｂｉ）等，采用经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的单元素或多元素标准储备液。１犌犅／犜３８２９１—２０１９５仪器设备５．１电感耦合等离子体质谱仪（ＩＣＰＭＳ）。５．２微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解管或其他合适的消解管。５．３可调式电热板或电热套。５．４马弗炉。５．５不锈钢底筛的粗磨机或切割机。５．６离心研磨器或球磨仪。５．７分析天平：精度为０．０００１ｇ。５．８塑料容量瓶

6、：２５ｍＬ、５０ｍＬ、１００ｍＬ，Ａ级。注：必要时，所用玻璃器皿及聚四氟乙烯消解管可在稀硝酸中浸泡１２ｈ以上，再用水冲洗干净后使用。６分析步骤６．１样品粉碎塑料材质的差异将导致最终可获得的最小粉末粒径不同。粉碎后粒径仍然较大的样品也可通过延长消解时间等方式促使样品消解完全。可根据实验室条件选用以下样品粉碎方法：ａ）手工剪切：手工剪切适用于粗剪和制备需要进一步粉碎的样品。ｂ）粗磨／碾碎：采用粗磨机或切割机等。粗磨／碾碎适用于将样品的直径减小至大约０．１ｍｍ。ｃ）细磨／碾碎：采用离心研磨器或球磨仪等。细磨／碾碎适用于制备直径小于１ｍｍ的样品，可得到

7、直径为５００μｍ或更小的样品。６．２试样的消解６．２．１干灰化法称取１ｇ～５ｇ试样（精确至０．００１ｇ）于坩埚中，先小火在可调式电热板或电热套上炭化至无烟，移入马弗炉５５０℃灰化４ｈ～６ｈ，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加１ｍＬ硝酸在可调式电热板上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸溶液（１＋１）将灰分溶解，并转移入２５ｍＬ容量瓶中，用水少量多次洗涤坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。６．２．２过硫酸铵灰化法称取粉末试样１ｇ～５ｇ（精确至０．００１ｇ）于瓷坩埚中，加２ｍＬ～４ｍＬ硝酸浸泡１ｈ以上，先小火炭化，冷却后加２．００

8、ｇ～３．００ｇ过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，５００℃灰化２ｈ，再升至８００℃灰化２０ｍｉｎ，冷却，用硝酸溶液（１＋１）将灰分溶解，并