现代仪器分析――X射线衍射分析课件.ppt

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1、X射线衍射分析X-rayDiffraction，XRD目录一、概述二、基本原理三、仪器构造四、应用一、概述X射线衍射分析（XRD）：是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。特点：不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。二、基本原理1、X射线的本质X射线的本质是电磁波，与可见光完全相同，仅是波长短而已，因此具有波粒二像性。(1)波动性(2)粒子性X射线衍射本质：衍射的本质就是晶体中各原子相干散射波叠加的结果。2、X射线的产生X射线：

2、是高速运动的粒子（一般用电子）与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。条件：1.产生自由电子；2.使电子作定向的高速运动;3.在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。1236541-高压变压器;2-钨丝变压器；3-X射线管；4-阳极；5-阴极；6-电子；7-X射线73、X射线管封闭式X射线管实质上就是一个大的真空（）二极管。基本组成包括：(1)阴极：阴极是发射电子的地方。(2)阳极：靶，是使电子突然减速和发射X射线的地方。(3)窗口：窗口是X射线从阳极靶向外射出

3、的地方。(4)焦点：焦点是指阳极靶面被电子束轰击的地方，正是从这块面积上发射出X射线。封闭式X射线管实质上就是一个大的真空（）二极管。基本组成包括：(1)阴极：阴极是发射电子的地方。(2)阳极：靶，是使电子突然减速和发射X射线的地方。(3)窗口：窗口是X射线从阳极靶向外射出的地方。(4)焦点：焦点是指阳极靶面被电子束轰击的地方，正是从这块面积上发射出X射线。X射线管4、X射线衍射方法X射线衍射分析方法德拜法（德拜-谢乐法）照相法聚焦法多晶体衍射方法针孔法衍射仪法劳埃（Laue）法单晶体衍射方法周转晶体

4、法四圆衍射仪衍射方向问题是依靠布拉格方程的理论导出的；衍射强度主要介绍多晶体衍射线条的强度，将从一个电子的衍射强度研究起，接着研究一个原子的、一个晶胞的以至整个晶体的衍射强度，最后引入一些几何与物理上的修正因数，从而得出多晶体衍射线条的积分强度。X射线衍射可归结为两方面的问题：衍射方向和衍射强度。5、X射线衍射的方向和强度进行晶体结构分析时，重要的要把握两类信息：衍射方向（θ角）衍射方向反映了晶胞的大小以及形状因素，可以利用布拉格方程描述。衍射强度（I）造成结晶物质种类千差万别的原因不仅是由于晶格常数

5、不同，重要的是组成晶体的原子种类以及原子在晶胞中的位置不同所造成的。反映到衍射结果上，则表现为反射线的有无或强度的大小，这就是强度信息。衍射方向布拉格(W.L.Bragg)方程的导出2dsinθ=nλ由λ求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。λ——X射线的波长θ——衍射角；d——结晶面间隔n——整数λ可用已知的X射线衍射角测定影响衍射强度的主要因子1结构因子2角因子（

6、包括极化因子和洛伦兹因数）3多重性因子4吸收因子5温度因子三、X射线衍射仪的构造光源：高压发生器与X光管精密测角仪光学系统探测器光源——高压发生器与X光管X射线产生条件：电子流、高压、真空室、靶面104~V+X射线管阳极（对阴极）阴极105X光管：陶瓷X光管靶面：Cu靶封闭管光源X射线测角仪测角仪是X射线衍射仪的核心部分Bragg－Brentano衍射几何设计原理：R1＝R2，试样转θ角，探测器转2θ角（2θ/θ偶合），或试样不动，光管转θ，探测器转θ（θ/θ偶合）精密光学系统探测器作用是接收样品衍射

7、线(光子)信号转变为电(瞬时脉冲)信号。NaI闪烁计数器具有低背底（0.4cps）、高线性范围2x106cps；新型YAP晶体闪烁计数器的线性范围高达1x107cpsSi（Li）固体探测器具有极佳的能量分辨率。可选择特定能量的光子进行响应。背景小于0.01cps。X射线衍射技术的主要应用领域1、晶体结构分析：人类研究物质微观结构的第一种方法。2、物相定性分析3、物相定量分析4、晶粒大小分析5、非晶态结构分析，结晶度分析6、宏观应力与微观应力分析7、择优取向分析四、应用Thankyou!汇报结束，欢迎指

8、导。