生物工业下游技术 结晶技术课件.ppt

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1、生物工业下游技术的一般流程结晶技术结晶的基本概念结晶的特点结晶的基本原理结晶过程影响晶体形成的因素结晶操作与结晶设备结晶的基本概念结晶与沉淀本质上都是从溶液中析出固体，形成新相。结晶：利用物理的方法将溶质从溶液中以规则的形状析出的分离方法叫结晶（如蔗糖、食盐、味精—谷氨酸、柠檬酸等）。沉淀：从溶液中得到无定型的溶质的分离方法叫沉淀（如淀粉、酶制剂、洗衣粉等）。结晶的特点晶体的性质：（1）自范性（2）各向异性（3）均匀性结晶技术的特点：（1）结晶过程具有高度的选择性，析出的晶体纯度较高。（2）设备简单，操作方便，成

2、本低。结晶的基本原理结晶过程取决于固体与其溶液之间的平衡关系（饱和溶液）。图中两条曲线（饱和曲线和过饱和曲线）将温度—浓度图分成三个区域，相应的溶液也处于三种状态：（1）稳定区（2）介稳区（3）不稳定区EGH——冷却结晶线EG'H'——恒温蒸发结晶线EG“——冷却蒸发结晶线结晶过程(1)过饱和溶液的形成；(2)晶核的生成；(3)晶体的生长。推动力——过饱和度：S=(c/c′)100%c=c-c′式中c——过饱和溶液的浓度c′——饱和溶液的浓度过饱和溶液的形成制备过饱和溶液的方法一般有三种：(1)将热饱和溶液冷

3、却（冷却结晶）。(2)将部分溶媒蒸发（恒温蒸发结晶）。(3)将热饱和溶液冷却和将部分溶媒蒸发(冷却蒸发结晶)。晶核的生成初级成核初级均相成核：溶液在不含外来物体时自身产生晶核。初级非均相成核：在外来物体（如大气微尘）诱导下产生晶核的现象。二次成核：溶液中已有溶质晶体存在下形成晶核的现象。二次剪切力成核：过饱和溶液以较大流速扫过晶体表面，产生剪切应力，将附着于晶体表面的粒子扫落，大的作为晶核生长，小的溶解。二次接触成核：晶体在与外部物体接触碰撞时会产生大量碎片，作为新的晶核生长。工业结晶过程常采用接触成核方式。晶体

4、的成长晶体的生长包括三个步骤：（1）溶液主体的溶质向晶体表面的扩散（扩散传质过程）；（2）到达晶体表面的溶质在适当的晶格位置长入晶面，使晶体增大，同时放出结晶热（表面反应过程）；（3）放出来的结晶热借助热传导方式传到溶液中（传热过程）。晶体的质量好坏取决于扩散速率和表面反应速率地相对大小：当表面反应速率>扩散速率时，晶体质量较好；当表面反应速率<扩散速率时，晶体质量下降。影响晶体形成的因素晶体纯度的影响因素：（1）母液在晶体表面的吸藏（2）形成晶簇，包藏母液（3）不同晶习的形成：溶液性质、杂质和溶剂影响晶习；过饱

5、和度的大小影响晶习（过饱和度过大，成核和长大速率过快，容易形成片状、针状结晶）操作条件（温度、搅拌程度、冷却或浓缩方式等）会影响过饱和度。如果晶体生长速度大大超过晶核生成速度，过饱和度主要用来使晶体成长，则可得到粗大而有规则的晶体，反之，过饱和度主要用来生成新的晶核，则所得晶体颗粒参差不齐，晶体细小，甚至呈无定形。影响晶体形成的因素影响接触成核速率的因素：（1）机械震动（碰撞能量），搅拌（搅拌速度和搅拌器材质）等。（2）晶核生成的速度与过饱和度及温度有关：在一定的温度下成核速度随过饱和度的增加而加快。（3）粘度：

6、粘度增加，成核也受到阻碍。（4）晶体粒度：粒度应适中。影响晶体形成的因素工业结晶过程中控制成核的措施：（1）维持稳定的过饱和度，防止结晶器在局部范围内产生过饱和度的波动。（2）限制晶体的生长速率。（3）尽可能减低晶体的机械碰撞能量及几率。（4）对溶液进行加热、过滤等处理，以消除溶液中可能形成晶核的微粒。（5）使符合要求的晶粒及时排出，避免其继续增大。（6）将含有过量细晶的母液取出后加热或稀释，使细晶溶解，然后送回结晶器。（7）通过调节pH值或加入添加剂来控制成核速率。影响晶体形成的因素杂质对晶体生长速率的影响：（

7、1）杂质可改变溶液的平衡饱和浓度，改变晶体与溶液之间的界面特性，影响溶质的表面反应过程，从而影响晶体生长速率。（2）杂质本身在晶面上吸附，产生阻挡作用。（3）如晶格有相似之处，杂质有可能长入晶体内，影响产品晶体的纯度。结晶操作与结晶设备结晶操作1.分批结晶发酵产品的结晶过程以分批操作为主，分批操作的结晶设备一般比连续结晶设备简单。2.连续结晶连续结晶有以下优点：（1）冷却法及蒸发法(真空冷却法除外)采用连续结晶操作费用低，经济性好。(2)结晶工艺简化，相对容易保证质量。(3)生产周期短，节约劳动力费用。(4)结晶

8、设备的生产能力可比分批操作提高数倍甚至数十倍。(5)操作参数相对稳定，易于实现自动化控制连续结晶的缺点有：(1)换热面和器壁上容易产生晶垢，后期的操作条件和产品质量逐渐恶化。(2)与操作良好的分批结晶相比，产品平均粒度较小。(3)操作控制上比分批结晶因难，要求严格。分批结晶连续结晶连续结晶操作的要求：产品粒度分布均匀；高的生产强度；降低晶垢产生速度，延长操作周期；维持结晶