行业标准：GB 4947-90 工业赤磷.pdf

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1、中华人民共和国国家标准C日4947一90工业赤磷代替GB4947一85Redphosphorusforindustrialuse1主题内容与适用范围本标准规定了工业赤磷的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由黄磷制得的工业赤磷。该产品主要用于农药、火柴、冶金等工业。分子式:(P)二2引用标准GB190危险货物包装标志GB191包装储运图示标志GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6003试验筛cB6678化工产品采样

2、总则3技术要求3.1外观:暗红色粉粒，部分具有金属光泽。3.2工业赤磷应符合下表要求:指标指标项目优等品一等品合格品赤磷含量(以P计)，%)99.098.597.5黄磷含量(以P计)，%簇0.0050.0050.010游离酸含量(以H,PO;计)，%簇0.300.500.80水分，%镇0.200.250.30i$1t器12.570mumm粼，rt妻15001::15004试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。试验中所需标准溶液，制剂及制品，在没有注明其它规定时，均

3、按GB601,GB603之规定制备。4.1赤磷含量的测定4.1.1方法提要国家技术监督局1990一12一30批准1991一12一01实施GB4947一90用澳饱和硝酸和氯酸钾将赤磷氧化为磷酸根，在酸性介质中用磷钥酸喳啦重量法测定磷含量。4.1.2试剂和材料4.1.2.1盐酸(GB622);4.1.2.2氯酸钾(GB645);4.1.2.3澳饱和硝酸:将硝酸(GB626)与少量的澳混匀，溶液下部有棕红色嗅存在，即表示硝酸被澳饱和;4.1.2.4嚎铝柠酮试剂的配制:溶液1;溶解70g钥酸钠(HG3-1087)于150m

4、L水中。溶液2;溶解60g柠檬酸(HG3-1108)于150mL水和85mL硝酸(GB626)的混合液中。溶液3:在不断搅拌下，缓慢地将溶液1加入到溶液2中。溶液4:加5mL咬琳于35mL硝酸和100mL水的混合液中。溶液5:将溶液4加入溶液3中，混匀后放置24h，过滤。滤液中加人280mL丙酮(GB686)，用水稀释至1000mL,混匀，贮存于聚乙烯瓶中，存放于暗处，此为唆铝柠酮试剂4.1.25硝酸(GB626);1+1溶液。4.1.3仪器、设备4.13.1增祸式过滤器:滤板孔径5-154m;4.1.32电热干燥

5、箱:温度可控制在180士5℃或250士100c,4.1.4分析步骤将50g试样小心迅速研磨后(严防燃烧和受潮)，用称量瓶称取。.5g,精确至0.0002g,置于300mL锥形瓶中，加水润湿，在通风柜内用漏斗加人30mL澳饱和硝酸，放置1h，于电热板上(或水浴中)加热至澳色消失。冷却后加入1g氯酸钾和30mL盐酸，放置10min，用少量水冲洗漏斗，然后取下。缓慢加热溶液至约10mL，加200mL热水，全部移入500mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去初始滤液30mL。用移液管移取10mL滤液至400

6、mL烧杯中，加80mL水和10mL硝酸溶液和50mL咬钥柠酮试剂，盖上表面皿，于水浴中加热至杯内物温度达75士5'C，保持30s(加热时不得用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块)。冷却至室温，冷却过程中搅拌3^4次。用预先在180士5C(或250士1o0c)恒重的增祸式过滤器抽滤上层清液，用倾泻法洗涤沉淀5^-6次，每次用水约20mL,将沉淀转移至增锅中，继续用水洗涤3-4次。将柑祸置于18。士5℃的电热千燥箱中烘45min(或250士10`C烘15min)，取出，置于千燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0

7、002g,同时作空白试验。4.1.5分析结果的表述以质量百分数表示的赤磷(以P计)含量(X,)按式(1)计算:(m,一.o)X0.01400X100一(A+BX0.3160)X,=价X_51000=70m,二mo一(A+0.316B)·············。································一(1)式中m,—试验溶液生成沉淀的质量，B;爪。—空白试验生成沉淀的质量，B;。—试料的质量，9;0.01400-一磷钥酸喳琳换算为磷的系数;A一试样中黄磷(以P计)百分含量;H一一试样中游离

8、酸(以H,PO。计)百分含量;0.3160-一磷酸换算为磷的系数。GB4947一90所得结果表示至一位小数。4.1.6允许差两次平行测定结果之差不大于0.3，取其算术平均值为测定结果。注:快速分析时，试样中加入澳饱和硝酸后待反应缓和即可置于电热板上加热，但仲裁分析必须执行本标准4.2黄磷含量的测定4·2·1方法提要赤磷中的黄磷用苯溶出，在含黄磷的苯溶液中加入