行业标准：GB 4947-2003 工业赤磷.pdf

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1、GB4947-2003oli舌本标准第6.1条和7.1条为强制性条文，其余为推荐性条文本标准与美国军用标准MIL-P-211E--1991《赤磷技术条件》(英文版)的一致性程度为非等效本标准与美国军用标准相比，主要技术差异如下:一一美国军用标准有1类、2类、3类,4类;本标准设1类三个等级，优等品、一等品、合格品;—指标参数相应调整;—测定赤磷含量试验方法由焦磷酸镁重量法改为fit钥柠酮重量法;—测定黄磷含量试验方法由酸碱滴定法改为比色法。本标准代替GB4947-1990(工业赤磷》。本标准与GB4947-1990相比主要

2、变化如下:—取消细度指标，改为供需协商。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SCI)归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、连云港市泰华赤磷有限公司。本标准主要起草人:李光明、赵春林本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—一GB4947-1985,GB4947-19900GB4947-2003工业赤磷范围本标准规定了工业赤磷的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于由黄磷制得的工业赤磷。该产品主要用于农药、火柴、冶金等工业。分子

3、式:(P)=2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190危险货物包装标志GB/T191-2000包装储运图示标志GB/T125。极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696;1987)HG/T3693

4、.1无机化工产品化学分析用标准滴定分析溶液的制备HG/T3693.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3要求3.1外观:暗红色粉粒，部分具有金属光泽。3.2工业赤磷应符合表1要求:表1要求指标项目优等品一等品合格品赤磷(以P计)质量分数/%)99.098.597.5黄磷(以P计)质量分数/%(0.0050.0050.010游离酸(以H,PO计)质量分数/%(0.300.so0.80水分的质量分数/%60.20o.250.30细度供需协商4试验方法4.1安全提示试验中使用挥发性酸等腐蚀试荆，应在通风橱内进行操作。4.2一

5、般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和GB/T6682-1992规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3693.1,HG/T3693.3规定制备。GB4947-20034.3赤磷含量的测定4.3.1原理用澳饱和硝酸溶液和氯酸钾将赤磷氧化为磷酸根，在酸性介质中用喳钥柠酮重量法测定赤磷含量4.3.2试剂4.3.2.1盐酸;4.3.2.2氯酸钾;4.3.2.3澳饱和硝酸溶液将硝酸与少量的嗅混匀，溶液下部有棕红色浪存在，即表示硝酸被嗅饱和4,3.2.4硝酸溶

6、液:1十1;4.3.2.5喳钥柠酮试剂。4.3.2.5.1溶解70g钥酸钠于150ml水中(溶液a);4.3.2.5.2溶解60g柠檬酸于150m工水和85mL硝酸的混合液中(溶液b);4.3.2.5.3在不断搅拌下，缓慢地将溶液a加人到溶液b中(溶液C;4.3.2.5.4加sm工哇琳于35mL硝酸和100mL水的混合液中(溶液d);4.3.2.5.5将溶液d加人溶液c中，混匀后放置24卜过滤。滤液中加人280m工，丙酮，用水稀释至工000m工，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。4.3.3仪器4.3.3.1玻璃砂钳塌:孔径为(5一1

7、5加m;4.3.3.2电烘箱:温度可控制在180℃士5℃或250℃士100Ca4.3.4分析步骤将50g试样小心迅速研磨后(严防燃烧和受潮)，用称量瓶称取。.5g，精确至。.0002g,置于300m工锥形瓶中，加水润湿，在通风柜内用漏斗加人30mL澳饱和硝酸，放置1h于电热板上(或水浴中)加热至嗅色消失。冷却后加人1g氯酸钾和30mL盐酸，放置10min，用少量水冲洗漏斗，然后取下.缓慢加热溶液至约10m工，加200mL热水，全部移人500mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀.干过滤，弃去初始滤液30mL用移液管移取1

8、0mL滤液至400ml烧杯中，加80ml水和10m工硝酸溶液和50ml哇钥柠酮试剂，盖上表面皿，于水浴中加热至杯内物温度达(75士5)0C，保持305(加热时不得用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块)冷却至室温，冷却过程中搅拌3-4次。用预先在(180士5)℃或(25。士10)℃恒重的玻璃砂柑祸