磷酸铁铁鳞测定.doc

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1、化学实验步骤1.目的准确测量磷酸铁材料中磷和铁含量，以便于准确配料。2.范围适用于日照华轩新能源有限公司品质部检测磷酸铁材料中磷和铁含量的测定。3.环境及安全室温应保持25℃，试验过程中遵守相应的法规及化学分析的基本安全规范。4.工作指示4.1方法提要a)在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮形成沉淀，过滤、干燥、称量，计算出磷酸铁中磷的含量。b)在酸性介质中，用二氯化锡将实验溶液中的大部分铁（Ⅲ）还原成铁（Ⅱ）以钨酸钠溶液作为指示剂，以三氯化钛进一步将铁（Ⅲ）还原成铁（Ⅱ），过量的

2、钛还原钨酸根生成（钨蓝），用重铬酸钾氧化钨蓝使蓝色恰好褪去，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准定溶液滴定溶液至稳定的紫色即为终点，根据重铬酸钾标准溶液滴定溶液消耗计算得铁含量。4.2试剂与材料及溶液的配制：a)烧开的蒸馏水或去离子水纯硝酸硝酸溶液：1＋1（用AR级别硝酸配置）磷酸铁试样喹钼柠酮溶液：配制：a．称取70g钼酸钠（AR级别）溶解于100ml水中；b．称取60g柠檬酸（AR级别）溶解于150ml水和85ml纯硝酸中；c．在搅拌下将溶液a倒入溶液b中；d．在100ml水中加入35m

3、l纯硝酸和5ml喹啉（AR级别）；e．将溶液d倒入溶液c中，放置12h后，用玻璃砂漏斗过滤，再加入280ml丙酮（AR级别），用水稀释至1000ml，混匀。并贮存于聚乙烯瓶中。b)K2Cr2O7标准溶液（0.01667mol/L）SnCl2溶液（100g∕l）二苯磺酸钠指示剂（5g/l）钨酸钠溶液（10%）三氯化钛（2%）硫磷混酸浓HCl（分析纯）配制a)K2Cr2O7标准溶液的配制：准确称取约1.2258g，置于100ml烧杯中，用去离子水溶解后，定量转移至250ml容量瓶中定容摇匀，其浓度为0

4、.01667mol/L。b)SnCl2溶液的配制：称取10gSnCl2溶于溶解40ml浓热HCl中，加水稀释至100ml（此溶液不稳定，现用现配）。c)硫磷混合酸溶液的配制：将75ml浓H2SO4缓缓加入350ml水中，加入75ml浓磷酸，混匀。d)二苯磺酸钠指示剂溶液的配制：称取0.5g二苯磺酸钠，溶解于70ml水中，加入7mlH3PO4（（15+85），冷却后用水稀释至100ml混匀，贮藏于滴瓶中。4.3仪器与设备：玻璃砂漏斗：G4级别，恒温干燥箱，抽滤装置等4.4分析步骤：一、试验溶液A的制

5、备称取4g过筛后的试样，精确至0.0002g，记录m2，置于250ml烧杯中，用少量水润湿，加入25ml盐酸，盖上表面皿，在通风厨中低温加热溶解，用少量水冲洗表面皿，冷却后用慢速滤纸过滤，滤渣用水洗涤5—7次，滤液转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此为试验溶液A，供铁含量、磷含量测定用。二、磷含量的测定1、试验溶液的制备用移液管移取25ml试验溶液A，置于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2、测定用移液管移取10ml此试验溶液，置于500ml锥形瓶中，加入10ml硝酸溶液，加水至

6、约100ml，缓慢加热煮沸，并保持微沸5分钟，加入50ml喹钼柠酮溶液，保温，保温过程中适当摇匀，使溶液澄清。冷却至室温，用预先在180摄氏度（45分钟）干燥至质量恒定的玻璃坩埚抽滤上层清液，用倾析法洗涤干净。将玻璃坩埚连同沉淀置于180摄氏度的电热恒温干燥箱中烘45分钟，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0002g，记录m1。3、结果计算W1=m1×0.0140×100%m2×(10/250)×(25/250)m1——试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值m2——试料的质量的数

7、值取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%0.01440----磷的原子量与磷钼酸喹啉分子量的比值三、铁含量的测定1、测定用移液管移取15ml试验溶液A，置于250ml锥形瓶中，加5ml盐酸，加热至近沸，趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入氯化亚锡溶液，至溶液颜色由棕黄色变为浅黄色。加5滴钨酸钠指示液，边摇边逐滴滴加三氯化钛溶液，至溶液呈浅蓝色，立即流水冷却。加50ml水，用重铬酸钾标准滴定液滴至蓝色刚好退去，加水稀释至100ml，加入10ml硫酸—磷酸混合溶液，加6滴

8、二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫红色（30秒不消失）为终点。注：如果加入过量氯化亚锡溶液变为无色，则滴加过氧化氢至溶液呈浅黄色2、结果计算W2=0.01667×V×55.85x6/1000×100%m2×15/250V—滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值m2—试料的质量的数值取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%四、铁磷比M=W1×0.5545W2W1—铁的质量分数W2—磷的质量分数0.5545—磷相