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1、中华人民共和国国家标准GB13549一92工业氯磺酸Chlorsulphonicacidforindustrial1主题内容与适用范围本标准规定了工业氯磺酸的技术要求、试验方法、检验规则及对标志、包装、运输、贮存和安全的要求本标准适用于由气态三氧化硫和氯化氢合成所制得的工业氯磺酸。该产品主要用于制造磺胺药物、染料中间体及糖精等。分子式:HSO,CI相对分子质量:116.52(按1987年国际原子量)2引用标准GB19。危险货物包装标志GB191包装储运图示标志GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB
2、602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB604化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法GB668。液体化工产品采样通则GB9725化学试剂电位滴定法通则3技术要求工业氯磺酸应符合表1所规定的要求表l指标指标名称优等品一等品合格品无色或淡黄色液体应无淡棕色液体允许有点混外观棕色液体允许有混浊明显混浊浊氯磺酸含量，%)98.097.095.0硫酸含量，%提2.02.54.0灰分，%镇0.03不规定不规定铁，’含量，%蕊0.010.01不规定国家技术监督局1992一06一2
3、9批准1993一05一01实施GB13549一92续表1指标指标名称优等品一等品合格品铜2，含量，%镇0.0030.003不规定色度，-L10不规定不规定注:1)铁含量在产品装运时测定。2)铜含量为抽检项目，每月抽检一次。4试验方法本标准中所用的试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水氯磺酸在空气中发烟，遇水能引起剧烈反应，放出大量热，甚至爆炸，操作时应特别小心。4.1外观的测定4.1.1仪器设备4.1.1.1比色管:分度值2550mL4.1.2分析步骤在比色管内加入25mL氯磺酸试样，置于约30
4、cm距离的白色背景前，目测决定。4.2氯磺酸含量和硫酸含量的测定化学滴定法(仲裁法)4.2-1方法提要氯磺酸试验溶液，先用酚酞指示剂，以氢氧化钠溶液滴定，再用铬酸钾为指示剂，以硝酸银溶液滴定。第一次滴定总酸度，计算出三氧化硫含量。第二次计算出氯化氢含量。据此，计算出氯磺酸含量和硫酸含量。4.2.2试剂和溶液4.2.2.1过氧化氢(GB6684):1+9溶液。4.2-2,2乙酸(GB676):1+99溶液。4.2.2.3氢氧化钠(GB629):c(NaOH)=0.1mol/L标准滴定溶液，按GB601规定配制并标定。4
5、.2.2.4硝酸银(GB670)%c(AgNO,)=0.1mol/L标准滴定溶液，按GB601规定配制。标定:称取。.2g于500^-600℃灼烧至恒重的基准氯化钠，精确至0.0002go溶于70mL水中，加3mL铬酸钾指示剂，在摇动下用硝酸银溶液‘(AgNO,)二。.1mol/L滴定至砖红色。硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(1)计算:”王c(AgNO,):。·。。·。···』·······..·⋯⋯(1)=VX0.05844式中:。—氯化钠之质量+g;V-硝酸银标准滴定溶液之用量,mL;0.05844—与1.00mL
6、硝酸银标准滴定溶液(c(AgNO,)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氯化钠质量。4.2.2.5酚酞(GB10729):10g/I.溶液，按GB604配制。4.2.2.6铬酸钾(HGB3-918):50g/L溶液。4.2.3仪器设备4.2-3.1安瓶球:容积2-3mLo490GB13549一924.2.4分析步骤取一干燥安瓶球称量，精确至。.0002g。小心将球部加热，然后将毛细管插入装有实验室样品的瓶中，吸取约。15g试样，迅速熔封毛细管的尖端，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，冷却后再称量，精确至。.0
7、002g。将安瓶球置于盛有100mL水的250mL带塞锥形瓶中，塞上瓶塞，瓶外以毛巾或双层纱布包好后，强烈振荡使安瓶球破碎，放置10min，使生成的酸雾全部吸收，用玻璃棒轻轻压碎安瓶球的毛细管。加3滴酚酞指示剂(4.2.2.5)，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.2.2-3)滴定至溶液呈粉红色，且30s内不褪色然后加3mL过氧化氢溶液(4.2.2-1),l滴乙酸溶液(4.2-2.2),3mL铬酸钾指示剂(4,2.2.6)，用硝酸银标准滴定溶液(4,2.2-4)滴定至溶液出现砖红色4.2.5分析结果的表述硫酸质量百分含量(x
8、,)和氯磺酸质量百分含量(二)，按以下步骤计算:4.2.5.1三氧化硫(S03)质量百分含量(XI)按式(2)计算:(V,c，一V,c,)X0.04003‘__J]=—入1UV式中:m试样质量,g;V,氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;c,氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V2硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;c,-硝酸银标准滴定溶液的
