行业标准：GB2404-92 氯 苯.pdf

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1、中华人民共和国国家标准2404一92氛苯GB2404一801主肠内容与适用范困本标准规定了氯苯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等要求。本标准适用于在三氯化铁存在下，笨经氛化精制而得的抓苯。该产品主要用于染料、农药及有机合成等工业。结构式:Cl/分子式:C,H,Cl相对分子质量:112.56(按1989年国际相对原子质量)291用标准GB190危险货物包装标志GB191包装贮存图示标志GB3143液体化学产品颜色测量法(Hazen单位—铂一钻色号)GB6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)GB6388运

2、输包装收发货标志GB6678化工产品采样总则GB9722化学试剂气相色谱法通则3技术要求敏苯的质量应符合表1要求表1指标项目优级品一级品合格品20℃时为无色或徽带黄色的透明液体(其色度不得深于40外观号)水分含量，%(0.050.100.15酸度(以H,SO‘计)，%(0.0010.0010.001国家技术监，局1992一06一29批准1993一05一01实施GB2404一92续表1指标项目优级品一级品合格品氯苯含量.%)99.899.599.0苯含t,0/a0〔0.050.150.20二级苯含t，%”镇0.150.350.65注:1)苯含f

3、包括苯及抓笨峰前所有杂质.2)二氛苯含It包括饭苯峰后的二抓苯、邻抓甲苯及其他所有的杂质.4试驻方法4.1外观的侧定按GB3143的规定侧定舰苯的色度.4.2水分的测定4.2.1方法原理本方法是在甲醉及毗咤的存在下，利用水和碘及二氛化硫定量地反应以定量测定抓苯中水分。4.2.2仪器仪器装置见GB6283.4.么3试剂卡尔·费休试剂(制备按GB6283中4.12条的规定进行)或卡尔·费休改良试剂(制备见附录Ah三氛甲烷无冰甲醉(3+1)混合试剂。4-2.4卡尔·费休试剂(或卡尔·费休改良试剂)的滴定度的标定4.2.4.15pL纯水质量(，)的测

4、定用10IL徽量注射器准确吸取纯水5uL，称其质量(精确至。.0002砂，重复两次，取其算术平均值作为51.L纯水质量。4-2-4.2空白试验用移液管吸取25mL三抓甲烷无水甲醉(3+1)混合试剂于反应器中，盖上瓶塞，接通电源，开启电磁搅拌器，用卡尔·费休试剂或卡尔·费休改良试剂滴定溶液中微量水，滴定至电流表指针产生较大偏转并保持1min不变为终点(不记录所消耗试剂的体积，不排掉溶液)。4-2-4.3标定用10pL徽量注射器向反应器中加入5pL水，盖上瓶塞，继续用卡尔·费休试剂或卡尔·费休改良试剂滴定至电流表指针停留在空白试验时终点的位置，井

5、保持1min不变为终点。记录卡尔·费休试剂的用量V，排掉废液.4.2.4.4滴定度的计算卡尔·费休试剂或卡尔·费休改良试剂的滴定度T按式(D计算:T一Vm···..··⋯⋯.”⋯”⋯”⋯”·(1)式中:T一一卡尔·费休试剂的滴定度.创mL+m-5pL纯水的质量，H+V—标定时所消耗的卡尔·费休试剂或卡尔·费休改良试剂的体积,mL.重复两次，取其算术平均值作为该试剂的滴定度。GB2404一92试剂的滴定度每天标定一次。4-2-5分析步骤4-2.5-1空白试验同4.2.4.2,4.2.5.2试样中水分的测定用25mL移液管吸取试样25mL注人反应

6、器(做完空白试验的溶液中)，在搅拌下继续用卡尔·费休试剂(或卡尔·费休改良试剂)滴定至电流表指针停留在空白试验滴定终点时指针位置，并保持1min不变为终点。4.2.6计算氯苯中水分质量百分数w按式(2)计算:V,TX100·⋯“·.·。········.⋯⋯。(2)w一V,X万万工式中:w—水分质量百分数，%;V,滴定试样时卡尔.费休试剂(或卡尔·费休改良试剂)之用量，mL;叭—加入试样体积,mL;1.11-20℃时试样的近似密度，g/mL;T—卡尔·费休试剂(或卡尔·费休改良试剂)的滴定度，g/mL,两次平行测定结果之差不大于。.005，取

7、其算术平均值作为测定结果。注:在侧定样品中含水f时，每加入一次三抓甲烧无水甲醉(3+1)混合试剂作样品溶剂，只能测定两次，否则由于样品中溶剂用t不够，使终点提前而引起测定误差.4.3酸度的测定4.3.1试剂刚果红指示液:1g/L水溶液。4.3.2分析步孩用移液管吸取20mL试样于250mL带磨口塞的锥形瓶中，加入新煮并冷却的蒸馏水50mL，经强烈振荡3min,静置分层后.再加人刚果红指示液2滴.上层液不变蓝为合格，即含酸(以H乃O。计)在。.。。1%以下。4.4氛苯、苯和二抓苯的含量测定4.4.1方法提要用气相色谱法进行测定，检测器用热导检测

8、器，计算方法采用校正的面积归一法并用微处理机。4.4.2仪器二气相色谱仪:所用仪器应符合GB9722第5章之规定。b.微处理机(或积分仪)。c.检测器:热导检测器。