硼化锆陶瓷前驱体法制备及其表征.pdf

《硼化锆陶瓷前驱体法制备及其表征.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第21卷第4期化学研究ql圈科技核心期刊2010年7月CHEMICAIRESEARCHhxyj@henu．edu．CFI硼化锆陶瓷前驱体法制备及其表征李运涛，陶雪钰，邱文丰，赵京波，赵彤(1．北京化工大学材料科学与工程学院，北京100029；2．中国科学院化学研究所高技术材料实验室，北京100190)摘要：以聚乙酰丙酮锆(PZO)、硼酸、酚醛树脂为原料制备得到硼化锆液相前驱体；在1400℃和氩气保护下使硼化锆前驱体发生碳热还原反应，得到硼化锆陶瓷．采用热重分析仪、x射线衍射仪、电感耦合等离子体发

2、射光谱仪、扫描电镜表征了硼化锆前驱体及热解陶瓷产物．结果表明，在相对较低的温度(1400。C)下热解得到的硼化锆陶瓷纯度较高；硼化锆陶瓷材料整体呈小块状，由硼化锆晶体层层堆积而成，其晶粒尺寸约为200iqm．关键词：硼化锆陶瓷；液相前驱体；碳热还原反应；制备；表征中图分类号：TQ174．75文献标识码：A文章编号：1008—1011(2O10)04—0027—03Preparation0fZirconiumDiborideCeramicviaLiquidPrecursorRouteandItsC

3、haracterizationIIYun—tao，TAOXue—yu，QIUWen—feng。，ZHAOJing_ho，ZHAOTong(1Depar[D!ento，MaterialScienceandEngineering，BeijingUniversityojChem1caITechnology，Beijing100029，China；2Laboratoryo，AdvancedPolymerMaterials，Institute厂Chemistry，(^ineseA(ademyS(”(es，

4、Beijing1O0l9O，China)Abstract：I!quidphaseprecursorofzirconiumdiboridewaspreparedbyusingpo1yzirconoxane(PZO)，boricacidandphenolicresinasthestartingmaterials．Theprecursorwaspyrolyzedinflowingargonatelevatedtemperatureof1400。C，generatingZrB2ceramic．Thepr

5、ecursoranditspyrolysisceramicproductwerecharacterizedbymeansofthermogravimetricanalysis，X—raydiffraction，inductivecouplingplasmaemissionspectrometry，andscanningelectronmicroscoPy．ResultsshowthattheZrB2ceramicpreparedbythermolysisofzirconiumdiboridepr

6、ecur—soratrelativelylowtemperature(1400。C)hashighpurity．Theblock—shapedbulkceramicconsistsoflayer—by—layerpiledzirconiumdiboride，anditscrystalsizeisabout200nm．Keywords：zirconiumdiborideceramic；liquidprecursor；carbothermalreductionreaction；prep—aratio

7、n：characterizationZrB熔点高达3245C，由于其拥有金属键和化学键，使其具有金属和陶瓷的双重性质，因此它具有高熔点、高硬度、导电性能优良、导热性好的优点，且与铁水接触时有良好的化学惰性，而且有低饱和蒸汽压和低高温热膨胀系数等综合特性．ZrB。制备工艺主要有固相法、气相法、液相法、化学机械法．固相法和气相法制备原料为微米级粉体，由此制备的粉体粒径比较大，烧结活性差；液相法反应接触面积大，是低温制备超细粉体的常用方法．液相前驱体法制备硼化锆陶瓷具有对设备要求低，工艺周期短等优点，

8、是一种有良好发展前景的制备技术．目前以液相前驱体法制备硼化锆陶瓷报道较少l6]．作者采用液相前驱体法制备硼化锆陶瓷，该前驱体是化学组成均匀稳定的溶液，加工性好，便于浸渍，可以和纤维很好地复合；同时对硼化锆前驱体的热性能及热解机理进行了研究，陶瓷产物通过元素分析及微观形貌进行了表征．1实验部分1．1仪器与试剂热重分析(TGA)采用NetzschSTA409PC热重分析仪进行测试，测试温度：0～l400℃，升温速率：l0收稿日期：20100228．作者简介：李运涛(1980一)，男，硕士，主要从事耐