行业标准：GB-T16477.3-1996 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 氧化镁量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法氧化镁量的测定GB/'f16477.3--1996Methodsforchemicalanalysisof代替YR250377rareearthferrosiliconalloyandrareearthferrosiliconmagnesiumalloy-Determinationofmagnesiacontent1主题内容与适用范围本标准规定了稀上镁硅铁合金中氧化镁的测定方法。本标准适用于稀土镁硅铁合金中氧化镁的测定。测定范围:0.30%^-3.00%2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规

2、定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试样用重铬酸钾溶液浸取分离，在稀盐酸介质中，加入银盐消除共存元素的干扰，使用空气乙炔火焰，十原子吸收光谱仪波长285.2urn处，测量氧化镁的吸光度。4试剂4.1盐酸(1+1)04-2重铬酸钾溶液(40g/L):称取40g重铬酸钾，置于250mL烧杯中，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀n4-3氯化V,溶液(100g/L):称取152.4g氯化iPJSrCI,·6H,0]W于250mL烧杯中，用水溶解后移人500mL容量瓶中，用水稀

3、释至刻度，混匀。4.4氧化镁标准贮存溶液:称取。.2500g预先于800℃灼烧至恒重并置于千燥器中冷却至室温的氧化镁(光谱纯)于100ml烧杯中，加10mL盐酸(4.1)加热至溶解完全，冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镁。4.5氧化镁标准溶液移取10.00mL氧化镁标准贮存溶液(4-4)于1000ml容量瓶中，加入20mI.盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10pg氧化镁。仪器5.1原子吸收光潜仪，附镁空心阴极灯。国家技术监督局1996-07-09批准1997一01-01实施Gs/T16477.3--

4、1996在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用灵敏度:镁的特征浓度应不大于。.005Kg/ml_精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0环;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。.5%,工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于。7仪器工作条件是附录A(参考件)5.2康氏医用振荡器。6分析步骤6.1测定数量称取二份试料平行测定，取其平均值。6-2试料称取。.1000g试料。6.3空白试验随同试料做空白

5、试验。6.4M9定6.4门将试料(6.2)置于150mL锥形瓶中，加入25mL重铬酸钾溶液(4.2)，用胶皮塞塞紧瓶口.置于振荡器(5-2)上振荡15min，取下用中速滤纸过滤于250ml，容量瓶中。用水冲洗锥形瓶3-4次，洗涤滤纸至无重铬酸钾溶液的黄色，弃去滤纸。以水稀释至刻度，混匀。6-4.2按表1将试液移入50mL容量瓶中。加5,0mL盐酸(4.1),5.0mL氯化德溶液(4-3)，用水稀至刻度，混匀。表1氧化镁含量，%移取试液体积，m1.(1.00夕1.00:，::6.4.3使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以试剂空白调零，测量试液(

6、6.4.2)的吸光度。6.4.4从工作曲线上查出相应氧化镁的浓度。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00mL氧化镁标准溶液(4-5)干一系列50mL容量瓶中，加入5.0mL盐酸(4.1),5.0mL氯化惚溶液(4-3)，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2按6.4.3条测定标准溶液系列的吸光度，以氧化镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标.绘制L作曲线了分析结果的计算与表述按下式计算氧化镁的百分含量(‘:一c)·Vo·V}X10-sMg0(肠)一rn·VX100式中:。自工作曲线上查得空白溶液中氧化镁的浓度，m/m工;GB/T1647

7、7.3-1996C,—自工作曲线L查得试料溶液中氧化镁的浓度，vg/ml,;V,-一试液总体积，ML;V,—分取试液体积，mL;Vz被测试液体积,mL;从-一试料的质量,Re8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差轰2氧化镁含量允许差簇1.00>1.00-3.00:.::GB/T16477.3-1996附录A仪器工作条件(参考件)使用PE-3030型原子吸收光谱仪测量氧化镁参考工作条件如「表:灯电流单色器通带燃烧器高度空气流量乙炔流廿ummnfll刀mmL/minL/min285.26.00.78..59.014.0么0附加说明:本标准由国家计委稀