行业标准：GB12597-1990 工作基准试剂(容量) 苯甲酸.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工作基准试剂(容量)GB12597一90苯甲酸Workingchemical】knzoicacid本试剂为片状或针状结晶，能升华，难溶于水，易溶于乙醇、醚等有机溶剂。示性式:CsH,COOH相对分子质量;122.12(按1987年国际原子量)1主题内容与适用范围本标准规定了工作基准试剂(容量)苯甲酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.950o-100.05%工作基准试剂(容量)苯甲酸的检验。2}I用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化

2、学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB617化学试剂熔点范围测定通用方法GB619化学试剂采样及验收规则GB6682实验室用水规格GB9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB9729化学试剂氯化物测定通用方法GB9739化学试剂铁测定通用方法CB9741化学试剂灼烧残渣测定通用方法GB10737工作基准试剂(容量)称量电位滴定法通则HG3-119化学试剂包装及标志HG3-1168化学试剂没清度标准的制备及测定方法3技术要求3.1苯甲酸(C6H5000H)含量，%:99.95-100.05.3.2熔点范围，℃:121.5-123.5,3.3杂质最高含量，%:国家技

3、术监督局1990一12一18批准1991-12-01实施GB12597一90名称工作基准(容量)漫清度试验，号2灼烧残渣(以硫酸盐计)0.01抓化合物(CI)0.003硫化合物(以SO。计)0.003铁(Pe)0.0004重金属(以Pb计)0.0005还原高锰酸钾物质(以。计)0.008易炭化物质合格4试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB601,GB602,GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1苯甲酸(CSH5000H)含l测定4.1.1氢氧化钠滴定分析用标准溶液浓度的标定称

4、取。.5g于105^-110℃干燥至恒重的第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾，精确至。.00001g,置于反应瓶中，溶于30mL无二氧化碳的水，加4mL95%乙醉，在搅拌下从支管向溶液中通入高纯氮气10min，调节氮气进气管的进气量，维持一个小的氮气流，用231型玻璃电极为指示电极，用232型饱和甘汞电极为参比电极，按GB10737之规定，用待标定的氢氧化钠滴定分析用标准溶液〔c(NaOH)=0.1mol/kg)滴定至终点。同时做空白试验。氢氧化钠滴定分析用标准溶液浓度按式(1)计算:仍1。··.·..··.··.·················⋯⋯(1)(m

5、,一ma)X0.20421式中:。—氢氧化钠滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;二，—第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾的质量，9;Mx—待标定的氢氧化钠滴定分析用标准溶液的质量，9;二:—空白试验所用待标定的氢氧化钠滴定分析用标准溶液的质量，g;0.20421—与1.0000g氢氧化钠滴定分析用标准溶液〔c(NaOH)=1.0000mol/kg〕相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。注:①公式(1)中m=mz,m。在代入公式前应按GB10737中附录B(补充件)之规定进行浮力校正。②邻苯二甲酸氢钾的密度为1.63g/cm',4.1.2含量的测定称取0.3g

6、于五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的试样，精确至0.00001g,置于反应瓶中，溶于4mL95%乙醉，加30mL无二氧化碳的水，在搅拌下从支管向溶液中通入高纯氮气10min,调节氮气进气管的进气量，维持一个小的氮气流，用231型玻璃电极为指示电极，用232型饱和甘汞电极为参比电极，按GB10737之规定，用氢氧化钠滴定分析用标准溶液〔c(NaOH)一0.1mol/kg〕滴定至终点。同时做空白试验口含量的测定与氢氧化钠滴定分析用标准溶液浓度的标定所使用的电极为同一套电极。苯甲酸(C6H5000H)含量按式(2)计算:(m。一ms)cX0.12212、。*人一一一一一一

7、ms一一一一一入土Uu’二’二’二’······⋯⋯’.⋯⋯灭2)GB12597一90式中:x—苯甲酸的百分含量，%;7R}—氢氧化钠滴定分析用标准溶液的质量，9;。。-一空白试验所用氢氧化钠滴定分析用标准溶液的质量，9;。一氢氧化钠滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;0.12212一一与1.0000g氢氧化钠滴定分析用标准溶液(c(NaOH)=1.0000mol/kg〕相当的以克表示的苯甲酸的质量;阴。试样的质量，9注:①公式(2)中阴;、爪:、爪‘在代入公式前应按GB10737中附录B(补充件)之规定进行浮力校正②苯甲酸的密度为1.27g/cm',4.2

8、熔点范围测定按GB617