熔点的测定课件.ppt

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1、熔点的测定熔点和熔程测定熔点的意义毛细管法熔点的测定温度计的校正数显温度计熔点和熔程熔点：药典的定义：“熔点系指一种物质由固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度”。初熔温度与全熔温度的间距为该试样的熔程。纯净的固体有机物熔程一般不超过0.5～1℃eg：PCMX熔点：114-116℃，熔程：2℃熔点是固体化合物在1个标准大气压下固—液两相处于平衡时的温度。测定熔点的意义：鉴定有机物，定性判断有机物的纯度。当含有杂质时，会使其熔点下降，熔程延长。注意：在鉴定某未知物时，如测得其熔点和已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合

2、物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。熔点测定实验方法：毛细管法，显微熔点仪测定法。毛细管法的测定步骤：1、熔点管的制备取内径约1mm，长75mm的毛细管（可自制或用市售毛细管），将其一端在酒精灯上封口，即制得熔点管。要求：熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。2、样品的填装将样品研成细密的粉末，按产品标准的规定将样品进行干燥。干燥后将样品装入清洁、干燥的熔点管中，再取一支长约80cm的玻璃管垂直于玻璃板上，将装有样品的熔点管从玻璃管上端自由落下，重复多次，使样品装填紧密，高度约为3mm。填装时操作要迅速，防止样品吸潮，装入的样品要结实。1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等，

3、能产生4—10℃的误差。2、熔点管底未封好会产生漏管或浴液进入熔点管中。3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。４、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。５、样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。3、仪器装置1.1的容积250mL、球部直径80mm、颈长20-30mm。口径30mm2.测量温度计应符合JJG130的规定，分度值为0.1℃的全浸式水银温度计，示差范围适合于所测样品的熔点范围3.浴液应大于被测物的熔点，性能稳定、清澈透明、粘度较小（甘油、液体石蜡；硅油、浓硫酸）（引用GB/T617-2006）4、熔点测定先将传热液体

4、的温度缓慢上升至比样品的初熔温度低10℃，此时，将装有样品的熔点管附着于测量温度计上，使熔点管样品端与水银球的中部处于同一水平，测量温度计水银球应位于传热液体的中部。使升温速率稳定保持在1.0士0.1℃/min（经验值0.5℃/min）。如所测的是易分解或易脱水样品，则升温速率应保持在3℃.注意：升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高解决办法：除控制升温较慢外，还可以选择的做法：当温度接近或刚达到初熔温度时，移开酒精灯。利用余热使内管的温度缓慢上升，从而使样品熔化。可以取得比较好的效果。若测定未知样品要先粗测熔点范围，再用上述方法细测。当毛细管中的样品开始蹋落（并不是

5、初熔），并有小液滴出现时，表明样品已开始融化即初熔（或始熔），记下此温度。继续观察，待固体样品恰好完全溶解成透明液体即全熔时再迅速记下温度。这个温度范围即为样品化合物的熔程。注意事项熔点测定至少要有两次重复数据，每一次测定都必须用新的熔点管新装样品，不能使用已测过的熔点管。同时必须待导热液温度冷至熔点以下约15℃左右才能再进行测定。测定完成后，必须将导热液冷至室温，方可倒回试剂瓶里。刚用完的温度计不能立即用水冲洗，待其冷却后用纸擦去导热液，再用水冲洗，以避免温度计炸裂。第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式温度计的校正测量温度计露出液面部份水

6、银柱度数的校正值△t＝0.00016（t1-ta）（t1-tb）（1）熔点范围t，数值以℃表示，按（2）式计算。t＝t1＋△t（2）t1—测量温度计读数，℃；ta—露出液面部分的水银柱的平均温度（由辅助温度计测得），℃；tb—液面处的水银柱读数，℃△t一测量温度计露出液面部分的水银柱度数的校正值，℃。数显式熔点仪原理:加热毛细管中的样品，观查其相变过程或相变时透光率的变化以确定熔点。优点:使用数字熔点仪进行测定，方便、准确、易于操作。熔点仪采用光电检测，数字温度显示等技术，具有初熔、全熔自动显示，可与记录仪配合使用，可进行熔化曲线自动记录。通过设定升温程序达到不同阶段升温速率不同。谢谢！