物理常数熔点的测定.ppt

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1、物理常数熔点的测定班级：分析1331一组制作人：何晴(20)内容简介熔点简介仪器与用具传温液与熔点标准品测定方法简介熔点测定方法熔点仪使用方法及注意事项熔点校准熔点简介相关的概念：熔化：在常温常压下，物质受热时从固体转变成液态的过程叫做熔点。凝固：物质在放热时从液态转变为固态的过程叫做凝固。熔点：一个纯净的化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围。始熔：开始熔化，一般从出现第一滴液体为标准。全熔：化合物全部熔化，化合物全部转化成透明液体。意义熔点：meltingpoint（m.p.）检验化合物的纯度

2、检定固态化合物判断两种熔点相近或相同的物质是否为同一物质相关仪器传温液与熔点标准品传温液：水：用于测定熔点80℃以下者。用前加热至沸使脱气，并放冷。硅油：熔点介于80~200℃之间者，用黏度＞50mm2/s的硅油；熔点高于200℃者，用黏度＞100mm2/s的硅油（即：有机硅油是无色透明、热稳性较好的液体）。熔点标准品：由中国药品生物制品检定所分发，专供测定熔点时校正温度计用。测定方法简介毛细管法毛细管法是测定熔点最常用的基本方法。一般都采用热浴加热，优良的热浴应该装置简单、操作方便，特别是加热

3、要均匀、升温速度要容易控制。实验室中一般采用提勒管或双浴式热浴测定熔点方式。如右图所示；显微熔点测定仪显微测定熔点仪是一个带有电热载物台的显微镜。这种仪器，也适用于“熔融分析”即对物质加热、熔化、冷却、固化及其与参考试样共熔时所发生的现象进行观察，根据观察结果来检定有机物。测定方法简介熔点测定方法熔点的测定——毛细管法实验目的掌握毛细管法测有机物熔点的操作。掌握温度计外露段的校正方法。仪器提勒管一支。测量温度计，具有适当的量程，分度值0.1℃，1支。辅助温度计，100℃，分度值1℃，1支。玻璃管

4、长800mm，1根。毛细管一段熔封，内径0.9~1mm，5根。表皿1块。平头玻璃棒1个。酒精灯1个。带出气槽胶塞1个。熔点测定方法试剂与试样甘油和硅油。乙酰苯胺、苯甲酸。实验步骤装置装样预测定测定熔点仪使用及注意事项热浴选用双浴式装置时，其仪器规格如下：圆底烧瓶容积为250mL，球部直径为80mm，劲长20~30mm；口径约为30mm；试管长为100~110mm，其直径为20mm，胶塞外侧具有出气槽；用调压电炉加热；其测定同提勒管法。测定时，遇有固相消失不明显时，应以试样分解物开始膨胀上升时的温

5、度作为全熔温度。每次测定都必须用新的毛细管另装试样，不能重复使用。因为有时某些化合物熔化时，会产生部分分解或结晶状态发生变化而使熔点改变。熔点测定的影响因素测定熔点是有机定性分析中一项极重要的操作，熔点测定不准会导致错误的结论、测定时必须严格遵守规定的条件，注意以下因素的影响。杂质的影响毛细管的影响试样的填装升温速度影响熔化现象的观察温度计的误差及其校正熔点校准熔点仪校正仪器准备：①首先对仪器管座等位置进行清洁，擦拭，保证仪器不受污染物影响，达到最佳使用状态。然后开启电源开关。②设定起始温度，设

6、定比标准物终熔值低5度，升温速率为1.0℃/min，稳定20min以上。样品准备：①将标准品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能的细密的粉末，以得到均一的样品。②取五支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入标准样品中，装入样品。③取一长约0.8m的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有标准品的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3~4mm高。熔点校准校正操作：①按下“校正”键，进入仪器校正界面。②按下“1”键，选择为重新校正仪器参数。进入温度输入界面。在提示的“温度1”、“温度2”、“温度3”分别

7、输入“80.6℃”、“152.9℃”、“285.7℃”，进行此三点校正。输完后按“确认”键，进行测量界面，开始校正。③每测好一标准品，操作提示处将显示“OK”，根据重复性好坏以进行选择。当连续的3根曲线终熔值很集中，即重复性好，则认为本次测量有效而选择“OK”确认。若认为不好而按“清除”，重新测量，直到所测结果满意再进行下一个标准品的测量。④测量示值误差：小于200℃范围内为±0.5℃，200~300℃为±0.8℃。⑤当最后一种标准样品被确认为有效后，再确认后，仪器开始进行校正，并显示“A”，当

8、其消失后，仪器校正完成熔点仪校正周期为1年，熔点仪校正结果全部项目均符合技术要求者，可继续使用熔点校准温度计的误差及其校正所测出的熔点数据是否准确，主要取决于温度计是否准确，所用棒式玻璃温度计或内标式温度计，其测量精度为分度值0.1℃，并具有适当的量程，在使用前必须用标准温度计进行示值误差的校正。一般要求150℃以下，校正值＜0.5℃；150℃以上校正值＜1℃，而且每年至少校正一次。校正后列出温度计校正表2-2或画出温度计校正曲线图2-4熔点校准熔点校准测定熔点时温度计不能全侵在热浴内，一段水银